[發(fā)明專(zhuān)利]一種N-B協(xié)效高阻燃型固化劑及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810295268.0
• 申請(qǐng)日: 2018-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108424513B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳天航
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 吳天航
• 主分類(lèi)號(hào): C08G63/698
• 分類(lèi)號(hào): C08G63/698;C08G63/78;C08G59/42;C08L63/00
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種N-B協(xié)效高阻燃型固化劑的合成方法，其特征在于：步驟如下：

⑴在容器中加入多元醇和反應(yīng)型含氮化合物，升溫至110～130℃，攪拌熔化；

⑵、加入反應(yīng)型含硼化合物和催化劑；通氮?dú)庀戮徛郎刂?50℃，并有副產(chǎn)物水餾出，反應(yīng)過(guò)程中控制蒸餾柱溫度不高于100℃，然后進(jìn)行分段式酯化反應(yīng)，150～160℃反應(yīng)1～3h、160～170℃反應(yīng)1～2h；

⑶降溫至150℃，加入多元酸和催化劑，通氮?dú)庀戮徛郎刂?50℃，進(jìn)行分段式酯化反應(yīng)，150～170℃反應(yīng)1～3h、170～190℃反應(yīng)1～2h、190～210℃反應(yīng)0.5～1.5h、210～225℃反應(yīng)0.5～1.5h；當(dāng)反應(yīng)體系的酸值小于10mgKOH/g時(shí)，進(jìn)行抽真空縮聚反應(yīng)，真空度-0.04～0MPa，抽真空的時(shí)間10～20min；

⑷反應(yīng)結(jié)束后，降溫至190℃，加入封端劑，繼續(xù)攪拌，于170～180℃之間反應(yīng)1～2h后，抽真空，真空度-0.04～0MPa，時(shí)間10～15min；

⑸出料，經(jīng)冷卻壓片，獲得N-B協(xié)效高阻燃型固化劑；

其中，所述的各組分的質(zhì)量份數(shù)為：

所述N-B協(xié)效高阻燃型固化劑的酸值范圍80～180mgKOH/g，熔融粘度范圍800～6000mPa·s/180℃，軟化點(diǎn)范圍75～125℃，N含量范圍1.9～4.8wt％，B含量范圍0.35～1.05wt％；

所述的多元醇為新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、2-甲基1，3-丙二醇其中至少一種；

所述的反應(yīng)型含氮化合物為1,3-二羥甲基-5,5-二甲基海因，為有機(jī)氮系阻燃劑；

所述的反應(yīng)型含硼化合物，為多官能材料，是2-羧基苯硼酸、3-羧基苯硼酸的其中一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-B協(xié)效高阻燃型固化劑的合成方法，其特征在于：所述的多元酸為間苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、己二酸其中至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-B協(xié)效高阻燃型固化劑的合成方法，其特征在于：所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、鈦酸四丁酯的其中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-B協(xié)效高阻燃型固化劑的合成方法，其特征在于：所述的封端劑為偏苯三酸酐。