[發(fā)明專利]一種可用于電子封裝材料的阻燃型環(huán)氧樹脂組合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810295163.5
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108485193B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳先鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 吳先鋒
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K3/22;C08K3/36;C08G59/40;C08G59/62
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種可用于電子封裝材料的阻燃型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：其構(gòu)成組分及其質(zhì)量份數(shù)分別為：

其中，無鹵阻燃型環(huán)氧樹脂的制備方法如下：

⑴將四口燒瓶、攪拌器、冷凝管和控溫加熱套整理完畢后，加入液態(tài)環(huán)氧樹脂Ⅱ，緩慢升溫至145～155℃，進(jìn)行抽真空操作，保持真空度-0.09MPa，抽真空時間15～20min，目的抽出餾分；

⑵降溫至130℃，加入反應(yīng)型含磷化合物和催化劑，同時通氮氣保護(hù)，混合均勻并緩慢升溫，于130～145℃條件下反應(yīng)1.5～2h，于145～155條件下反應(yīng)0.5～1.5h；

⑶降溫至140℃加入多元酚化合物和催化劑，通氮氣保護(hù)，混合均勻并緩慢升溫，于140～150條件下反應(yīng)1～2h，于150～160℃條件下反應(yīng)0.5～1.5h；

⑷出料，經(jīng)冷卻壓片后，即獲得淺黃色無鹵阻燃型環(huán)氧樹脂；

其中，所述的各組分的質(zhì)量份數(shù)為：

所述環(huán)氧樹脂Ⅰ要求軟化點為60～125℃、環(huán)氧值為0.08～0.32eq/100g；

所述環(huán)氧樹脂Ⅰ為縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯型環(huán)氧樹脂中的至少一種；

所述無鹵阻燃型環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.1～0.23eq/100g，軟化點范圍為60～125℃，P含量范圍為1.8～3.3wt％；

所述無鹵阻燃型環(huán)氧樹脂中的液態(tài)環(huán)氧樹脂Ⅱ為雙環(huán)氧基樹脂，環(huán)氧值為0.454～0.625eq/100g，為縮水甘油醚型、縮水甘油酯型中的至少一種；所述的多元酚為雙酚A、雙酚AD、雙酚F中的至少一種；所述的反應(yīng)型含磷化合物為雙(對羧苯基)甲基氧化膦，屬于雙官能線型氧化膦阻燃劑；所述的催化劑為四甲基溴化銨、四苯基溴化鏻、甲基三苯基溴化鏻、乙基三苯基溴化鏻、三苯基瞵的其中一種；

所述的固化劑為有機酸酐、羧基聚酯、酚羥基固化劑中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可用于電子封裝材料的阻燃型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：所述固化促進(jìn)劑為三烷基磷類、季鏻鹽類、季銨鹽類、有機脲類、咪唑類中的任一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可用于電子封裝材料的阻燃型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：所述無機填料為硅粉、硅灰石、碳酸鈣、硫酸鋇、云母粉、滑石粉中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可用于電子封裝材料的阻燃型環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：所述阻燃協(xié)效劑為氫氧化鋁、氫氧化鎂、錫酸鋅、羥基錫酸鋅和硼酸鋅中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可用于電子封裝材料的阻燃型環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，步驟如下：

將環(huán)氧樹脂Ⅰ、無鹵阻燃型環(huán)氧樹脂、固化劑、固化促進(jìn)劑、無機填料及阻燃協(xié)效劑按質(zhì)量份配比預(yù)混合，預(yù)混合的時間為3～10min，轉(zhuǎn)速600～1200r/min；熔融擠出混合，擠出機溫度80～160℃、擠出機轉(zhuǎn)速800～2400r/min，壓片冷卻后破碎，通過ACM磨粉碎篩分，即得所述的環(huán)氧樹脂組合物。