[發明專利]一種對乙酰氨基酚精制階段失活活性炭的再生方法

有效

• 申請號: 201810294406.3
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108554395B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 劉洪杰;劉程;劉少杰
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J20/34
• 分類號: B01J20/34;C07C231/24;C07C233/07
• 代理公司: 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128
• 代理人: 侯迎新

本發明涉及一種對乙酰氨基酚精制階段失活活性炭的再生方法，該方法包括醇?堿脫附階段、水洗階段、酸洗階段和干燥活化階段。本方法具有再生成本低、操作簡單、再生率高、經濟效益好的特點；再生過程幾乎無炭損失，再生過程不破壞活性炭的機械性能；溶劑可多次循環利用，無二次污染。得到的再生活性炭的亞甲基藍吸附值可達250～285mg/g，并可以達到對乙酰氨基酚精制除雜階段對活性炭的工藝要求。

技術領域

本發明涉及一種廢活性炭的再生工藝，具體涉及一種處理對乙酰氨基酚精制除雜工序活性炭的再生方法。

背景技術

對乙酰氨基酚又名撲熱息痛，常用作解熱鎮疼，目前世界消費量在15萬噸左右。在對乙酰氨基酚的生產精制過程中使用的活性炭約為產品量的10%，該失活活性炭吸附大量的酚類物質（主要為對乙酰氨基酚和對乙酰氨基酚二聚體等），如果采用填埋處理則會造成二次污染，因此該失活活性炭則成為危險固廢，不可隨意排放；而活性炭的成本較高，如果使用一次就采用焚燒處理則使用成本較高，還會造成資源浪費，因此生產企業通常會對其進行再生利用。

目前國內外采用的活性炭再生方法有：（1）熱法再生：利用吸附質在高溫下能從活性炭孔隙中解析的特點，使吸附質高溫脫附，從而使被堵塞的孔道打開，恢復其吸附性能，該工藝技術較為成熟，但存在再生能耗大，再生過程炭損失大且再生后性能下降等缺點；（2）化學再生法：利用某些特定的化學試劑對吸附質進行解吸或分解吸附，從而恢復活性炭的吸附性能，該方法再生損耗小，再生設備簡單，但這種方法針對性強，脫附劑處理不當會造成二次污染；（3）微波再生法：經過微波輻射產生高溫使有機物炭化、活化，從而恢復其吸附能力的一種方法，該方法能耗低、加熱均勻，但是多次再生后炭性能下降嚴重；（4）其它再生方法：生物再生法、濕式氧化催化法、光催化再生法、超聲波再生法和超臨界流體再生法等。

針對活性炭的自身性質以及用途的差異，采用合適的再生方法可以達到良好的再生效果，對于對乙酰氨基酚的生產精制過程中失活活性炭，溶劑法再生處理是一種較好的方法。

發明內容

本發明提供了一種處理對乙酰氨基酚精制階段失活活性炭的藥品再生方法，對乙酰氨基酚活性炭再生過程幾乎無損失，較之前采用熱法再生活性炭出現的炭損失高且機械性能下降等問題具有顯著的優勢；并且吸附物可以單獨回收處理，減少了熱法再生過程中碳氧化物和氮氧化物的排放。

本發明的技術方案為：一種對乙酰氨基酚精制階段失活活性炭溶劑再生方法，本方法通過控制物料配比以及溫度、時間等工藝條件，將對乙酰氨基酚精制除雜階段的失活活性炭經過醇-堿脫附、水洗、酸洗和干燥活化過程得到再生活性炭，具體步驟如下。

1）醇-堿脫附階段：按重量比，將7份失活活性炭（以干基計）投入到反應釜中，加入22～29份乙醇、0.8～1.2份氫氧化鈉，攪拌，在75～80℃條件下反應2.5～3.5h后壓濾；用70～75℃的乙醇沖洗濾餅，濾液進行回收；將沖洗后的濾餅投入到反應釜中，加入30～42份乙醇，在74℃～78℃條件下攪拌0.5h后壓濾；所得濾餅用90℃～98℃的水洗滌。

2）酸洗階段：將步驟1）水洗后的濾餅投入到反應釜中，加入30～42份體積濃度為8～12%的乙酸溶液，在96℃～102℃條件下攪拌1～2h后壓濾；然后用95～100℃的水沖洗濾餅。

3）干燥活化階段：將步驟2）水洗后的濾餅，先在125～150℃條件下干燥1.5～2h，然后在250～300℃條件下活化2～3h得到再生活性炭。

本發明具有如下有益效果：

（1）本發明提供了一種對乙酰氨基酚精制工序失活活性炭的再生方法，具有再生成本低、操作簡單、再生率高、經濟效益好的特點。

（2）本發明的再生過程幾乎無炭損失，再生過程不破壞活性炭的機械性能。