[發(fā)明專利]一種納米立方體鐵電材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810292934.5
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108341667B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方必軍;張琦蕙;孫建建;吳盾;杜慶柏;丁建寧
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學
• 主分類號: C04B35/475
• 分類號: C04B35/475;C04B35/626;C09K11/69;C09K11/02
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 張文杰

本發(fā)明屬于鐵電多功能材料領(lǐng)域，一種納米立方體鐵電材料的制備方法，包括兩步水熱反應過程：(1)在低溫條件下形成BNT?Er/Yb晶核，再在高溫超臨界條件下制備納米籽晶Na_0.5Bi_0.5?x(Er/Yb)_xTiO₃(BNT?Er/Yb)；(2)在中溫超臨界條件下自組裝制備納米立方體鐵電材料Na_0.5Bi_0.5?x(Er/Yb)_xTiO₃(BNT?Er/Yb)，式中Er與Yb的原子數(shù)量比為1/1?1/10，其中x＝0?0.05。通過兩步水熱反應自組裝制備納米立方體鐵電材料，避免了傳統(tǒng)固相法的高溫煅燒，得到納米立方體鐵電材料，呈現(xiàn)增強的熒光和熱釋電性能，有望在LED照明、紅外氣體傳感器等領(lǐng)域應用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鐵電多功能材料領(lǐng)域，尤其涉及一種納米立方體鐵電材料的制備方法。

背景技術(shù)

稀土元素內(nèi)層的4f電子容易被激發(fā)，能夠在4f電子層內(nèi)或f-d電子層之間發(fā)生躍遷，產(chǎn)生從紫外到紅外不同波段的吸收和發(fā)射熒光光譜。其中稀土元素Er具有豐富的能級結(jié)構(gòu)、能級分布均勻、激發(fā)態(tài)能級壽命長，Yb經(jīng)常作為提高上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率的敏化劑，Er³⁺/Yb³⁺共摻雜有望誘導增強的熒光和熱釋電性能。

鈦酸鉍鈉基無鉛壓電陶瓷具有優(yōu)異的電、聲、光學性能，具有較低的聲子能量，與玻璃態(tài)物質(zhì)相比具有較高的穩(wěn)定性和機械強度。鈦酸鉍鈉陶瓷有著較強的鐵電性能(P_r＝38μC/cm²，E_c＝73kV/cm)，剩余極化較大，能夠有效提高稀土離子的光致發(fā)光性能，是良好的稀土離子上轉(zhuǎn)換發(fā)光基質(zhì)。

稀土摻雜能夠改善鐵電陶瓷的電學性能，同時，鐵電陶瓷的剩余極化能夠誘導增強稀土熒光發(fā)射強度。

傳統(tǒng)的稀土摻雜熒光粉都是通過高溫固相法制備，該方法操作簡便，易于工業(yè)化應用，但是產(chǎn)物形貌不規(guī)則，粒徑不均勻，易生成雜相，影響熒光粉的發(fā)光性能。與之相對，水熱法反應溫度低，屬于稀薄相生長，有利于快速傳質(zhì)和反應完全，容易制備高純度的熒光粉；同時，水熱合成能夠進行原子量級的摻雜，其反應條件易于調(diào)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的固相法產(chǎn)物形貌不規(guī)則的缺陷，本發(fā)明提供一種納米立方體鐵電材料的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的方案為：一種納米立方體鐵電材料的制備方法，包括兩步水熱反應過程：

(1)在低溫條件下形成BNT-Er/Yb晶核，再在高溫超臨界條件下制備納米籽晶Na_0.5Bi_0.5-x(Er/Yb)_xTiO₃(BNT-Er/Yb)；

(2)在中溫超臨界條件下自組裝制備納米立方體鐵電材料Na_0.5Bi_0.5-x(Er/Yb)_xTiO₃(BNT-Er/Yb)，式中Er與Yb的原子數(shù)量比為1/1-1/10，其中x＝0-0.05。

具體地，步驟(1)具體步驟為：按照化學計量比稱量NaAc·3H₂O、Bi(NO₃)₃·5H₂O、Bi₂O₃、鈦酸正丁酯、TiO₂、Er₂O₃、Yb₂O₃，放入水熱釜中添加去離子水配制成混合液，填充率小于75％，加入十六烷基三甲基溴化銨，加入NaOH形成過飽和溶液，先在120℃水熱反應0.5h，誘導形成BNT-Er/Yb晶核；隨后升溫至240℃水熱反應8h，得到BNT-Er/Yb納米籽晶。