[發明專利]一種改性羥基磷灰石晶須的制備方法

在審

• 申請號: 201810292803.7
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108560057A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 顏廷亭;陳慶華;郭華超;李潘
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B7/14;C30B29/54
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種改性羥基磷灰石晶須的制備方法，采用正硅酸乙酯、氨水、羥基磷灰石晶須為原料，在乙醇溶液中水解正硅酸乙酯制得納米二氧化硅表面改性的羥基磷灰石晶須。本發明工藝簡單，便于操作，產量穩定，可應用于生物材料及其他工程材料增強增韌領域。

技術領域

本發明涉及一種改性羥基磷灰石晶須的制備方法，屬于生物工程材料和工程增強增韌材料等領域。

背景技術

鈣磷鹽（CaP）是脊椎動物骨骼和牙齒的主要無機成分，在生物醫學方面得到了廣泛的應用。骨和其它鈣化組織是由生物礦物（一種或多種鈣磷鹽），蛋白質基質，其他無機材料和水組成的。生物礦物相占骨組成的70%，水占5-8%，膠原等其它有機相占22-25%。根據鈣磷鹽不同的物理性質、化學性質、生物活性、降解可吸收性應用于不同的生物領域。在鈣磷鹽中，羥基磷灰石（HAP）具有與骨最相似的礦物組成，良好的熱穩定性得到最廣泛的研究與應用。在1970年代，美國學者Jarcho、日本學者Aoki、歐洲學者Groot幾乎同時開始了對生物材料羥基磷灰石在合成和在骨修復應用方面的研究。至此以后，掀起了對羥基磷灰石材料實驗基礎研究和臨床應用的熱潮。

研究表明HAP材料脆性較大且植入體內后發生生物活性反應所需時間較長，大大限制了其在臨床上的廣泛應用，但是，HAP晶須與脫礦化骨復合材料可以作為一種既有骨誘導作用，又有增強體積和機構支撐作用的移植物而用于頜面整形。因此，相對于其他無機材料來說，HAP晶須不僅具有良好的生物相容性和生物活性，還具有較強的力學性能、化學穩定性以及耐磨性，是理想的骨修復支架材料之一。

羥基磷灰石晶須是在人工控制條件下以高純度單晶生長而成的微納米級的短纖維。其直徑非常小（微米數量級），具有很高的長徑比和松密度，不含有通常材料中存在的缺陷（晶界、位錯、空穴等），其原子排列高度有序，因而其強度接近于完整晶體的理論值。晶須的高度取向結構使其具有高強度、高模量和高伸長率。晶須的強度遠高于其他短切纖維，主要用作復合材料的增強體，用于制造高強度復合材料。但值得注意的是，就結構材料的補強相而言，純羥基磷灰石晶須表面光滑，作為增強纖維使用，受較大剪切或拉拔應力時，易于在基體中相對滑移，而使其增韌效果不太明顯。

發明內容

本發明針對現有技術存在的不足，提供一種改性羥基磷灰石晶須的制備方法，采用正硅酸乙酯、氨水、羥基磷灰石晶須為原料，在乙醇溶液中水解正硅酸乙酯制得納米二氧化硅表面改性的羥基磷灰石晶須，對羥基磷灰石晶須進行類似“螺紋鋼”的表面改性，從工程學角度可知能夠較明顯地提高其增韌效益，所制備的改性羥基磷灰石晶須可用于生物工程材料或生物工程材料增強增韌相使用。具體步驟為：

（1）量取一定量的正硅酸乙酯攪拌溶解于無水乙醇制得A液；量取一定量的氨水攪拌溶解于無水乙醇中制得B液；

（2）在一定條件下攪拌B液，將A液以一定的滴加速度滴加入B液中，滴加完成后，繼續攪拌反應一定時長，得二氧化硅溶膠，記為C液；

（3）稱取一定量的羥基磷灰石晶須超聲分散于無水乙醇中制得D液。將D液加入C液中，陳化一定時長，取出羥基磷灰石晶須干燥并燒結，即得。

步驟（1）A液中正硅酸乙酯與無水乙醇的體積比為1:4~1:10；B液中氨水與無水乙醇的體積比為1:3~1:5；A液與B液的體積比為1:1.0~1:2.5。

步驟（2）所述的一定條件下攪拌B液為40~60℃水浴環境下，攪拌速率為60~300轉/min。

步驟（2）所述的一定的滴加速度為0.5~1.5mL/min。

步驟（2）所述的繼續攪拌反應一定時長，該時長為24~48h。

步驟（3）所述的D液中羥基磷灰石晶須與無水乙醇的比例為0.1~0.5g/mL。

步驟（3）所述D液與C液的體積比為1:5~1:10。