[發明專利]一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法

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• 申請號: 201810292614.X
• 申請日: 2018-04-04
• 公開（公告）號: CN108560244A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: D06M10/10
• 分類號: D06M10/10;D06M10/08;C08F120/56
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在氮氣環境下，將丙烯酰胺為單體，水為溶劑，過硫酸鉀和亞硫酸鈉為氧化還原引發劑，將氧化還原引發劑分三等分，將第一份氧化還原引發劑加入到丙烯酰胺的水溶液中，低溫聚合反應1-2h，加入第二份氧化還原引發劑，繼續反應1.5-2h，加入兔皮明膠顆粒海綿和第三份氧化還原引發劑，再次反應6-8h，滴加對苯二酚阻聚劑，得到聚丙烯酰胺改性的明膠溶液；

(2)將蠶絲蛋白納米纖維膜再溶解于98％甲酸溶液中，加入兔皮明膠顆粒海綿混合均勻，混合均勻后，得到紡絲液，經靜電紡絲制備得到蠶絲蛋白明膠納米纖維膜；

(3)將步驟(2)制備的蠶絲蛋白明膠納米纖維膜浸漬到步驟(1)制備的聚丙烯酰胺改性的明膠溶液，滴加戊二醛交聯劑，微波振蕩處理，取出，干燥，得到明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜。

2.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，丙烯酰胺與水的質量比為6-8.5：95-100。

3.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，氧化還原引發劑的用量占總體系質量的0.1-1％，過硫酸鉀和亞硫酸鈉的質量比為2:1。

4.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，低溫聚合的溫度為25-35℃。

5.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)或者(2)中，兔皮明膠顆粒海綿的制備方法為：將兔皮明膠加入含0.1-5％甘油的水溶液中溶脹1-2h，在60℃下加熱攪拌完全溶解得到固含量為5-20％的兔皮明膠溶液，將兔皮明膠溶液快速冷凍后，凍干處理，得到兔皮明膠顆粒海綿。

6.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，聚丙烯酰胺改性的明膠溶液中聚丙烯酰胺與明膠的質量比為1:10-20。

7.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，靜電紡絲制備的蠶絲蛋白納米纖維膜中納米纖維的直徑為50-200nm，孔隙率為15-25％。

8.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，蠶絲蛋白明膠納米纖維膜中蠶絲蛋白與明膠的質量比為1:2-3，納米纖維的直徑為300-1000nm。

9.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，靜電紡絲的電壓為10-25KV,接收距離為20-25cm。

10.根據權利要求1所述的一種明膠填充的蠶絲蛋白明膠凝膠纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，戊二醛交聯劑的用量占總體系用量的1-3％，微波振蕩處理的功率為300-500W，時間為5-10min。