[發明專利]一種制備微孔硅酸鈣粉體的方法

在審

• 申請號: 201810292147.0
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108314054A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 徐鵬;閆祖升;朱鴻
• 申請（專利權）人: 山西玉竹新材料科技股份有限公司;內蒙古工業大學
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 呂學文;武媛

1.一種制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)硅酸鈉溶液的制備：選取高純度石英粉，分散到氫氧化鈉溶液中形成均勻漿液，經粗濾和精濾后，將獲得的硅酸鈉溶液在調配槽內進行濃度調配，調配后溶液中SiO₂濃度在40～80g/L，NaO₂濃度在50～80g/L，調配后的硅酸鈉溶液作為硅質原料備用；

(2)石灰乳的制備：選取高品位石灰石，進行破碎、洗石、分選后，與塊狀無煙煤混合均勻后進行高溫煅燒，煅燒后得到的生石灰經過篩并使用熱水進行消化，經過濾后，調整石灰乳CaO濃度為85～135g/L，陳化8～15h后，作為鈣質原料備用；

(3)硅酸鈣的水熱合成：將上述得到的硅酸鈉溶液和石灰乳按照CaO和SiO₂的摩爾比1.0，水固質量比7.5～13.5:1進行配料并混合均勻，混合液在水熱反應容器內升溫至85～100℃，保溫時間控制為0.75～1.5h，保溫過程中，攪拌速度控制在150～200rpm；

(4)微孔硅酸鈣粉體的后處理：水熱合成反應完成后，對得到的漿料進行過濾、洗滌和表面處理后得到濕餅，對濕餅進行烘干和粉化后，即得微孔硅酸鈣粉體。

2.根據權利要求1所述的制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述高純度石英粉通過以下步驟獲得：選取SiO₂含量≥99％的高純度石英砂，雜質總量不超過1％，其中雜質Fe₂O₃的含量≤0.05％，MgO的含量≤0.04％，將上述石英砂使用粉磨設備細磨成為平均粒徑20微米以下，含水率≤3％的石英粉。

3.根據權利要求2所述的制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，步驟(1)中，還包括：將所述高純度石英粉分散到4.0kmol/m³～10.0kmol/m³的氫氧化鈉溶液中形成均勻漿液，石英粉與氫氧化鈉溶液中Na₂O的質量比例為1:0.5～1:1；反應壓力0.6～0.8MPa；反應溫度158.9～170.4℃；反應時間1.5～2.5h。

4.根據權利要求3所述的制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，步驟(1)中，還包括：將反應完成后的漿液進行固液分離，固體廢渣返回石英粉進料口循環利用，過濾后得到的硅酸鈉溶液為粗濾液，再經過葉濾機進行精濾，精濾后要求葉濾機出料浮游物含量≤0.02g/L。

5.根據權利要求1所述的制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述生石灰通過以下步驟獲得：選取氧化鈣含量≥52％，氧化鐵含量≤0.3％，氧化鎂含量≤0.5％，SiO₂含量≤1.0％的高品位石灰石，將其進行破碎、洗石、分選后，控制石塊粒徑尺寸為55-74mm，再與尺寸為41-50mm塊狀無煙煤混合均勻后，在鋼結構立窯中進行高溫煅燒。

6.根據權利要求5所述的制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，步驟(2)中，還包括：將煅燒后得到的生石灰經過過篩去掉煤渣、煤灰和小粒生石灰后，使用65-95℃的熱水按照石灰：水的重量比＝1:5～1:7混合進行消化，所得石灰乳粗漿液經過80～120目直線篩或圓振篩以及旋液分離器先后過濾后調整石灰乳的濃度。

7.根據權利要求1所述的制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，步驟(3)中，進行配料并混合均勻后，混合液在水熱反應容器內升溫至85～100℃，升溫時間控制在0.5h～0.75h范圍內，達到預定溫度后，保溫時間控制為0.75～1.5h，升溫過程中，攪拌速度控制在200rpm～400rpm，保溫過程中，攪拌速度控制在150～200rpm。

8.根據權利要求1所述的制備微孔硅酸鈣粉體的方法，其特征在于，步驟(4)中，過濾洗滌后的硅酸鈣濕餅其中NaO₂含量要求小于1.2％，烘干后的微孔硅酸鈣粉體中NaO₂含量要求小于2.0％。