[發(fā)明專利]鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料的制備方法及其在高選擇性電化學(xué)去除銫離子中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810291251.8
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108562602B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁軍華;黃璐;金曉嵐;余帥;葉夢娜;喬俊華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江師范大學(xué)
• 主分類號: G01N23/2055
• 分類號: G01N23/2055;B01J39/09
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）氧化石墨烯的制備，將0.1-0.9g石墨粉與15mL硝酸溶液和30mL硫酸溶液混合后超聲冰浴10-120min，于20-100℃將0.1-6g高錳酸鉀分批加入混合液中并攪拌1-10h，然后將混合液用去離子水稀釋至250mL，過量的高錳酸鉀通過加入5-50mL質(zhì)量濃度為10%-30%的雙氧水反應(yīng)去除，氧化石墨烯通過離心分離獲得，再分別用1mol/L的鹽酸溶液和乙醇沖洗，然后在去離子水中進(jìn)行透析直至氧化石墨烯溶液的pH值為中性；

（2）還原氧化石墨烯的制備，將5-50mg聚乙烯吡咯烷酮溶于5-30mL氧化石墨烯溶液并用去離子水稀釋至50mL，攪拌30min后將1mL質(zhì)量濃度為10%-100%的水合肼加入到混合液中，于20-100℃在攪拌條件下還原反應(yīng)24h，離心分離后依次用去離子水和乙醇清洗得到還原氧化石墨烯；

（3）鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料的制備，將0.1-10mmol NiCl₂和1-20mg還原氧化石墨烯在100mL去離子水中混合，再將0.1-5mmol K₃[Fe(CN)₆]分批加入到混合液中以形成沉淀，然后超聲攪拌6h，離心分離后依次用去離子水和乙醇清洗得到鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料。

2.權(quán)利要求1所述的方法制得的鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料作為電化學(xué)轉(zhuǎn)換離子交換劑在工業(yè)級核廢料廢液銫離子處理中的應(yīng)用。

3.權(quán)利要求1所述的方法制得的鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料作為電化學(xué)轉(zhuǎn)換離子交換劑在高選擇性電化學(xué)去除銫離子中的應(yīng)用，其在1mol/L氯化鉀溶液中對銫離子的最大吸附容量為292mg?g^-1，分布系數(shù)達(dá)到594L^.g^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的應(yīng)用，其特征在于具體過程為：吸附過程是將鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料電極置于工業(yè)級核廢料廢液中在0.3-0.5V恒電位極化10-400s以實現(xiàn)銫離子的高選擇性去除，脫附過程是在0.8-1.2V恒電位極化10-400s以實現(xiàn)銫離子的脫附，脫附后的鐵氰化鎳/還原氧化石墨烯雜化材料電極重復(fù)循環(huán)使用。