[發明專利]一種表面修飾納米SiO2的固相微萃取探針的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810291091.7
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108479111A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 張敏;黃艷熒;鐘婉婷;劉珍峰
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 王國標

1.一種表面修飾納米SiO₂的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將固相微萃取探針基質材料裁剪為1～3cm每段并將其中的一端加工為尖狀，用無水乙醇洗凈；

(2)本發明的原料按重量份計包括：十六烷基三甲基溴化銨0.1～1％、28wt％的濃氨水溶液0.01～1％、無水乙醇10～50％、去離子水25～60％，將上述原料混合后置于恒溫磁力攪拌器中并以200～600rmp攪拌5～10min，得到混合溶液；

(3)向經步驟(2)所得的混合溶液中置入經步驟(1)所得的經預處理的固相微萃取探針基質材料后，逐滴加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯按重量份計為0.1～1％，并在50～60℃下連續攪拌和反應3～10h；

(4)用無水乙醇和去離子水依次將經步驟(3)反應所得的固相微萃取探針基質材料洗滌干凈；

(5)將經步驟(4)洗凈后的基質材料置于三口燒瓶中，并加入按重量份計為20～60％的丙酮，經混合后將三口燒破瓶置于恒溫水浴鍋中加熱至50～100℃，回流10～24h，并重復2～4次后，得到表面修飾納米SiO₂固相微萃取探針。

2.如權利要求1所述的一種表面修飾納米SiO₂的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，所述基質材料為木質纖維或竹質纖維。

3.如權利要求1或2所述的一種表面修飾納米SiO₂的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，所述基質材料的尖端直徑為0.1～0.4mm。

4.如權利要求1所述的一種表面修飾納米SiO₂的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化銨和28wt％的濃氨水溶液的比例為0.1：1～10。

5.如權利要求1所述的一種表面修飾納米SiO₂的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，所述28wt％的濃氨水溶液和無水乙醇的比例為1：100～600。

6.如權利要求1所述的一種表面修飾納米SiO₂的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于，所述無水乙醇和正硅酸乙酯的比例為1：2～10。

7.如權利要求1-6任一項所述的一種表面修飾納米SiO₂的固相微萃取探針在分析檢測中的應用，其特征在于，所述固相微萃取探針對探針上的孔雀石綠進行原位電離質譜分析。