[發(fā)明專利]一種改性疏水分散型白炭黑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810290580.0
• 申請日: 2018-03-30
• 公開（公告）號: CN108467609A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷廣云;楊明忠;陳可
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇新億源環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/12;C01B33/12;C08L21/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/36
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發(fā)明公開了一種改性疏水分散型白炭黑的制備方法，屬于白炭黑制備技術(shù)領(lǐng)域。首先將稻殼研磨得到稻殼粉末，將其與河底污泥共同發(fā)酵，取出發(fā)酵濾渣，再將發(fā)酵濾渣置于碳酸鈉溶液中進(jìn)行反應(yīng)，有利于白炭黑的疏水性得到提高，另外硅烷偶聯(lián)劑KH?570只是與自制白炭黑坯體表面的羥基發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，并沒有改變自制白炭黑坯體本身的晶型結(jié)構(gòu)，從而提高白炭黑的疏水性；本發(fā)明將檸檬酸和硫酸溶液混合攪拌得到混合酸化液，繼續(xù)將改性自制白炭黑坯體與混合酸化液共混，則白炭黑顆粒絕大部分能被羥基包裹，使得白炭黑顆粒結(jié)構(gòu)性較高，不容易在水溶液中發(fā)生團(tuán)聚，從而提高白炭黑的分散性，具有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種改性疏水分散型白炭黑的制備方法，屬于白炭黑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅和超細(xì)二氧化硅凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑是多孔性物質(zhì)，其組成可用SiO₂·nH₂O表示，其中nH₂O是以表面羥基的形式存在。白炭黑能溶于苛性堿和氫氟酸，不溶于水、溶劑和酸（氫氟酸除外），耐高溫、不燃、無味、無嗅，具有很好的電絕緣性。白炭黑按照生產(chǎn)方法可為氣相法白炭黑和沉淀法白炭黑。

白炭黑分為氣相法白炭黑和沉淀法白炭黑。氣相法白炭黑是球鏈狀結(jié)構(gòu)，外比表面積高，表面羥基濃度低；沉淀法白炭黑是低結(jié)構(gòu)的球形構(gòu)造，表面羥基濃度高，孔隙率高，內(nèi)外比表面積均較大。白炭黑是用量僅次于炭黑的填充劑，其加工性能較炭黑差。白炭黑表面存在大量的硅醇羥基容易團(tuán)聚，和橡膠之間的相容性很差，所以和橡膠基體之間的作用力較弱。隨著歐盟 REACH法規(guī)和輪胎標(biāo)簽法案的相繼實(shí)施，合成橡膠環(huán)保化迫在眉睫，再加上淺色制品的需求，白炭黑的應(yīng)用研究引起了人們的重視。

白炭黑補(bǔ)強(qiáng)的橡膠膠料越來越引起人們的重視，白炭黑的用量幾乎每年都在增長，增長的原因包括：因降低滾動阻力而獲得更好的燃油節(jié)省，延長了胎面壽命。但因白炭黑的表面存在著高極性的羥基，使白炭黑與橡膠不相容。目前普通白炭黑表面存在大量的硅醇羥基，表現(xiàn)出很強(qiáng)的親水性，且容易團(tuán)聚，并與橡膠之間的相容性很差，導(dǎo)致其與橡膠基體之間的作用力較弱。

沉淀白炭黑（化學(xué)式SiO₂·nH₂O），又稱沉淀水合二氧化硅，是一種硅酸鹽系列補(bǔ)強(qiáng)材料，主要應(yīng)用于橡膠工業(yè)。此外，也用于日化、飼料、涂料、農(nóng)藥、塑料、造紙等行業(yè)。隨著高速公路的快速發(fā)展，沉淀白炭黑也為子午線輪胎提供了廣闊的市場。國內(nèi)外沉淀白炭黑生產(chǎn)技術(shù)，按原料來源區(qū)分有硫酸法、鹽酸法、磷酸法、碳化法和礦物法。但大部分采用硫酸法因濃鹽酸價(jià)格相對較高，生產(chǎn)消耗指標(biāo)大，生產(chǎn)成本高。

因此，發(fā)明一種改性疏水分散型白炭黑對白炭黑制備技術(shù)領(lǐng)域具有積極意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前普通白炭黑表面存在大量的硅醇羥基，表現(xiàn)出很強(qiáng)的親水性，且容易團(tuán)聚，并與橡膠之間的相容性很差，導(dǎo)致其與橡膠基體之間的作用力較弱，滿足不了市場要求的缺陷，提供了一種改性疏水分散型白炭黑的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

一種改性疏水分散型白炭黑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取0.2～0.4kg稻殼研磨，得到稻殼粉末，并向稻殼粉末中加入稻殼粉末質(zhì)量0.7％的河底淤泥，裝入發(fā)酵罐中，密封發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束后，過濾去除濾液，得到發(fā)酵濾渣，再將發(fā)酵濾渣放入炭化爐中炭化，冷卻出料，得到炭化稻殼；

（2）將炭化稻殼和碳酸鈉溶液混合倒入裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的四口燒瓶中，并置于水浴鍋中水浴后，過濾去除濾渣，得到濾液，自然冷卻至室溫，并靜置陳化，再過濾去除濾液，得到濾渣，即為沉淀物，用去離子水洗滌沉淀物，洗滌后置于烘箱中干燥，冷卻出料，得到自制白炭黑坯體；