[發(fā)明專利]AlN/含硅芳炔樹脂復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810290553.3
• 申請(qǐng)日: 2018-04-03
• 公開（公告）號(hào): CN108395704A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁蕎龍;黃發(fā)榮;王玉巧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L83/16
• 分類號(hào): C08L83/16;C08K9/04;C08K3/28;H01L23/29
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 薛琦;鄒玲

1.一種AlN/含硅芳炔樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：在溶劑中，對(duì)AlN顆粒進(jìn)行表面改性，然后與含硅芳炔樹脂混合均勻，待含硅芳炔樹脂完全溶解后，冷卻，脫除溶劑，即可；所述AlN顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～60％，所述百分比為占原料中AlN顆粒和含硅芳炔樹脂的質(zhì)量之和的百分比。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為能夠溶解含硅芳炔樹脂的非質(zhì)子溶劑，優(yōu)選為四氫呋喃；

和/或，所述溶劑的用量與原料中氮化鋁與含硅芳炔樹脂總質(zhì)量的質(zhì)量比優(yōu)選為1:1。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的AlN顆粒的平均粒徑為0.1μm～60μm，優(yōu)選40μm～50μm，進(jìn)一步優(yōu)選粒徑為45μm的AlN顆粒；

和/或，所述的AlN顆粒選自平均粒徑為0.5μm、5μm和45μm的AlN顆粒中的一種或多種；

和/或，所述表面改性使用的偶聯(lián)劑為硅烷、鈦酸酯、鋁酸酯和硼酸酯中的一種或多種，優(yōu)選為鋁酸酯；

其中，當(dāng)選用鋁酸酯作偶聯(lián)劑處理氮化鋁表面時(shí)，鋁酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選為1％～5％，所述質(zhì)量百分比為鋁酸酯的用量占AlN顆粒的質(zhì)量百分比；更優(yōu)選地，鋁酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％；當(dāng)選用鋁酸酯作偶聯(lián)劑處理氮化鋁表面時(shí)，優(yōu)選地，還向溶劑體系中加入冰乙酸，使得pH試紙顯色呈酸性，優(yōu)選pH試紙顯色為5～6。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述表面改性在室溫、超聲并伴有機(jī)械攪拌的條件下進(jìn)行；

優(yōu)選地，所述表面改性包括如下步驟：室溫下，在攪拌下向四氫呋喃溶劑中加入氮化鋁顆粒，超聲結(jié)合機(jī)械攪拌處理氮化鋁與四氫呋喃的分散液1小時(shí)，再加入鋁酸酯，用冰乙酸調(diào)節(jié)分散液至pH試紙顯色為5～6，超聲攪拌30min后，用油浴加熱至60℃以300～500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的含硅芳炔樹脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下式(I)所示：

其中，R₁和R₂獨(dú)立地為氫、甲基或苯基；R’和R”獨(dú)立地為活性端基；優(yōu)選地，式(I)中，R₁和R₂均為甲基，R’為乙炔端基，R”為氫。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的含硅芳炔樹脂的數(shù)均分子量為1000～3000，優(yōu)選為1500～2500；更優(yōu)選地，所述的含硅芳炔樹脂的數(shù)均分子量為1900，聚合度為10，結(jié)構(gòu)式如下式(II)所示：

。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的AlN顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～50％，所述的含硅芳炔樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％～70％；優(yōu)選地，所述的AlN顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％，所述的含硅芳炔樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％；所述氮化鋁和所述含硅芳炔樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為100％。

8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的完全溶解所需的時(shí)間為0.5～4.0小時(shí)；優(yōu)選地，所述的完全溶解通過如下操作實(shí)現(xiàn)：在加入含硅芳炔樹脂后，先超聲1h，再在室溫下攪拌2h；

和/或，所述的冷卻在攪拌條件下進(jìn)行；

和/或，所述脫除溶劑采用減壓蒸餾操作實(shí)現(xiàn)；優(yōu)選地，所述的減壓蒸餾的壓力為-0.09～-0.1MPa；當(dāng)所述溶劑為四氫呋喃時(shí)，除去四氫呋喃對(duì)應(yīng)的減壓蒸餾的溫度為50℃；

和/或，AlN/含硅芳炔樹脂復(fù)合材料的制備方法具體包括如下步驟：室溫下，超聲結(jié)合機(jī)械攪拌質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～60％的氮化鋁、四氫呋喃分散液1小時(shí)，加入鋁酸酯，再用冰乙酸調(diào)節(jié)分散液至pH試紙顯色為5～6，超聲攪拌30min后，用油浴加熱至60℃，以300～500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌反應(yīng)2小時(shí)后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％～80％的含硅芳炔樹脂溶解后，繼續(xù)攪拌0.5～4.0小時(shí)即可；攪拌下冷卻，通過減壓蒸餾除去溶劑即可；所述氮化鋁和所述含硅芳炔樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為100％。