[發明專利]具可見光催化性能的柔性TiO2

有效

• 申請號: 201810288077.1
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108325564B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 龍云澤;張志廣;王曉雄;劉慧;張俊;付潔;李如;張富寶
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J35/06;B01J37/10;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 牟海峰

1.一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將PVDF溶于有機溶液中，攪拌，然后加入TBOT溶液，持續攪拌，即得紡絲前驅體溶液；

（2）將步驟（1）制備得到的TBOT/PVDF紡絲前驅體溶液進行靜電紡絲，得到纖維膜；

（3）將步驟（2）得到的纖維膜烘干后，裁剪成片；

（4）配制質子酸、鉬酸鈉和硫脲的混合溶液，將所述混合溶液移到水熱釜中，并加入步驟（3）裁剪好的纖維膜片；

（5）將步驟（4）的水熱釜密閉，置于烘箱中加熱，冷卻后，將所得材料沖洗，即得所述具可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維，其為核殼結構纖維，內層為TiO₂/PVDF纖維內核，外層分布有MoS₂小顆粒。

2.如權利要求1所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）配制PVDF的質量百分比含量為16.7%，溶劑為DMF和丙酮混合溶液的高分子溶液，在40℃條件下攪拌2 h，然后加入一定比例的 TBOT溶液，持續攪拌1 h，獲得TBOT/PVDF紡絲前驅體溶液。

3.如權利要求2所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）在常溫條件下，稱取PVDF粉末4 g，溶于20 g DMF和丙酮的混合溶液，在40℃條件下攪拌2 h，然后加入10 mL TBOT溶液，持續攪拌1 h，獲得TBOT/PVDF紡絲前驅體溶液。

4.如權利要求3所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述DMF和丙酮質量比為1:1。

5.如權利要求1所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）在常溫條件下，將步驟（1）配好的紡絲前驅體溶液裝于紡絲溶液容器中，金屬噴頭的噴射口與直流高壓電源的正極相連，施加高電壓，通過滾筒框架收集裝置進行收集，其中，紡絲電壓為9 kV，紡絲距離為11 cm。

6.如權利要求1所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）將步驟（2）得到的纖維膜置于60 ℃烘箱中干燥10h，取出，裁剪成2 cm×2 cm的正方形小片。

7.如權利要求1所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）稱取去離子水25 mL和硫酸溶液1 mL，加入容器中，隨后邊攪拌邊加入0.12 g二水鉬酸鈉和0.20 g硫脲，并繼續攪拌30 min，獲得硫酸、鉬酸鈉和硫脲的混合溶液，將混合溶液移到水熱釜中，再將步驟（3）中裁剪好的纖維膜片置于水熱釜的混合溶液中。

8.如權利要求1所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）稱取去離子水24 mL和鹽酸溶液2 mL，加入容器中，隨后邊攪拌邊加入0.12 g二水鉬酸鈉和0.20 g硫脲，并繼續攪拌30 min，獲得鹽酸、鉬酸鈉和硫脲的混合溶液，將混合溶液移到水熱釜中，再將步驟（3）中裁剪好的纖維膜片置于水熱釜的混合溶液中。

9.如權利要求1所述的一種具有可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）將水熱釜密閉置于烘箱中，加熱至150 ℃并保持24h，自然冷卻后將所得的材料用無水乙醇和去離子水反復沖洗多次，即得所述的具可見光催化性能的柔性TiO₂/PVDF@MoS₂復合納米纖維。