[發(fā)明專利]有機(jī)污染場(chǎng)地石油烴精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810287785.3
• 申請(qǐng)日: 2018-04-03
• 公開（公告）號(hào): CN108548888B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 桂建業(yè);張晶;劉菲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 北京集智東方知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11578
• 代理人: 張紅;程立民

1.有機(jī)污染場(chǎng)地石油烴精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估方法，其特征在于：包括以下步驟：a、污染場(chǎng)地主要石油烴類污染物的定性與分組：選擇污染場(chǎng)地代表性樣品或?qū)⑽廴緢?chǎng)地多污染點(diǎn)樣品進(jìn)行混合，以此樣品全掃描結(jié)果建立方法的組分列表，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定性分組得到質(zhì)譜圖和保留時(shí)間；根據(jù)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間對(duì)樣品組分進(jìn)行定性，根據(jù)鑒定結(jié)果建立污染場(chǎng)地主要污染物的組分列表，然后根據(jù)碳數(shù)將石油烴分組，每個(gè)碳數(shù)為一組；

b、選擇具有代表性的污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物RICCS及室內(nèi)內(nèi)標(biāo)物IS，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，利用選擇好的室內(nèi)內(nèi)標(biāo)物做標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量；

c、采用RICCS面積歸一法測(cè)定各組的石油烴含量：各碳數(shù)的含量根據(jù)各碳數(shù)分組的峰面積和與污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物面積比對(duì)照計(jì)算得出，計(jì)算方法按照面積歸一法；

d、污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物選擇與切換RICCS時(shí)的校正因子計(jì)算：以精確定量中誤差最小的物質(zhì)為首選場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物；切換RICCS時(shí)的校正因子根據(jù)不同污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物與首選場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物的比值來計(jì)算得出；

e、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：選擇污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物的最高濃度點(diǎn)作為標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)的初始濃度點(diǎn)；將初始濃度樣品逐級(jí)稀釋形成梯度系列，按照a到d步驟，分別對(duì)各個(gè)梯度系列的樣品點(diǎn)進(jìn)行面積歸一和分組計(jì)算，依次計(jì)算得到各個(gè)系列點(diǎn)的各組濃度含量，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

f、各碳數(shù)含量測(cè)定與總石油烴含量的計(jì)算：

按步驟b對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算各個(gè)碳數(shù)分組定量結(jié)果，對(duì)比不同組的含量結(jié)果，評(píng)估不同碳數(shù)之間的含量關(guān)系，在長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)過程中對(duì)比不同時(shí)間各碳數(shù)之間的變化和轉(zhuǎn)化關(guān)系，提出污染物之間的轉(zhuǎn)化情況，評(píng)估場(chǎng)地降解程度；將各碳數(shù)含量相加得出總石油烴含量；

所述步驟a中氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中的氣相色譜儀參數(shù)為：進(jìn)樣口溫度：220℃，載氣流速：1.1mL/min，分流比30；柱溫：40℃保持2.2min，以15℃/min升至192℃，保持0min；以25℃/min升至225℃/min，保持2.0min；

所述石油烴為碳數(shù)的分布在C3-C11之間的石油烴。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)污染場(chǎng)地石油烴精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估方法，其特征在于：所述步驟b 中選擇具有代表性的污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物的具體選擇要求為：第一在污染場(chǎng)地內(nèi)有明顯檢出；第二有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品可以購(gòu)買，可以測(cè)定其準(zhǔn)確濃度；室內(nèi)內(nèi)標(biāo)物的具體要求為：與場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物性質(zhì)相似并且在污染場(chǎng)地內(nèi)不得檢出。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)污染場(chǎng)地石油烴精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估方法，其特征在于：所述步驟b 中采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，利用選擇好的室內(nèi)內(nèi)標(biāo)物做標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)污染場(chǎng)地內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量的具體方法為：以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積與室內(nèi)內(nèi)標(biāo)物的面積比為縱坐標(biāo)，采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)被測(cè)組分RICCS以線性方程y＝k*c+c0進(jìn)行線性回歸，其中c為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，k和c0分別為斜率和截距；根據(jù)工作曲線，用氣相色譜質(zhì)譜專用軟件采集RICCS的峰面積并計(jì)算其濃度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)污染場(chǎng)地石油烴精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估方法，其特征在于：所述步驟a中測(cè)定污染場(chǎng)地定性與分組質(zhì)譜圖的質(zhì)譜參數(shù)為離子傳輸桿溫度220℃，離子源溫度：200℃，離子掃描模式:全掃描，掃描范圍40-600U，掃描切割時(shí)間1.2min,開始掃描時(shí)間1.6min,結(jié)束掃描時(shí)間13.5min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述有機(jī)污染場(chǎng)地石油烴精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)與評(píng)估方法，其特征在于：所述步驟b中測(cè)定污染場(chǎng)地定量與分組質(zhì)譜圖的質(zhì)譜參數(shù)為離子傳輸桿溫度220℃，離子源溫度：200℃，掃描切割時(shí)間1.2min,開始掃描時(shí)間1.6min，結(jié)束掃描時(shí)間13.5min。