[發明專利]一種應用于高壓中子衍射的原位測壓裝置

在審

• 申請號: 201810285367.0
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108844983A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 雷力;戚磊;房雷鳴
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01L1/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種應用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。它包括高壓加載裝置和原位壓力測量裝置。壓力加載裝置使用透明且弱熒光信號的材料做為壓砧材料，通過對活塞?圓筒式壓砧上下機械加壓獲取高壓力；原位壓力測量裝置使用紅寶石熒光光譜進行壓力標定,包括光纖光譜儀、激光器、分叉光纖、聚光鏡。由于紅寶石可以產生強的熒光信號，因此本工作利用便攜式光譜儀和激光器結合高壓加載裝置在進行徑向中子衍射的同時軸向采集熒光信號實現了高壓中子衍射實驗中的原位壓力測量。區別于傳統壓力標定方法（Fe狀態方程、線下相變壓力標定），本裝置具有靈敏度高，靈活性強和制作便捷，可以快速原位的獲取高壓中子衍射實驗中的壓力參數等優點。同時，由于本裝置加壓簡單，壓力參數獲取快速而精確，我們可以實現壓力的精確控制和保持。

技術領域

本發明涉及高壓中子衍射實驗中壓力的原位快速測量技術領域，具體涉及一種應用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。

背景技術

高壓作為一個極端條件會引發眾多常壓下難以觀察到的新奇物理現象，為制備新材料、探索新現象和發展新理論提供了得天獨厚的機會。中子具有許多獨特的優點，如高穿透性、與磁矩的強烈相互作用、對同位素十分敏感等。因此，對于研究含有較輕原子、較重原子、以及序數相鄰和磁性原子的復雜材料具有其他手段難以替代的優勢。高壓條件下的中子衍射實驗則把材料的結構、物性、行為的研究推向了一個新的高度，在復雜化合物的結構和動力學研究中是一個強有力的工具。高壓原位中子衍射可以為包括武器材料在內的探索和研究提供獨特的表征手段，如結構相變、高壓狀態方程、強度及彈性模量的測定、織構等。因此，原位高壓中子衍射技術的發展對材料科學、晶體化學和地球及行星科學起了巨大的推動作用，發展高壓中子技術可以更加充分的發揮中子衍射的獨特優勢。

根據目前使用的衍射譜儀的配置，高壓原位中子衍射裝置通常使用的是對頂砧壓砧系統，可分為上下兩部分，分別固定上下兩個壓砧。通過螺絲機械加壓獲得高壓力，或增加外部油壓加載系統從而獲得更高的壓力。在高壓實驗中，壓力是需要隨時進行測量的重要參數之一。目前，壓力標定大多是線下進行，采用原位電阻測量方法，利用標壓物質相轉變過程中電阻的變化對腔體壓力進行標定。通常采用Bi、ZnTe、Ba等作為標壓物質。由于標壓材料會隨著壓力的逐漸增加而發生相變，電阻也會發生突變，所以利用它們的相變點可以標定油壓和實際腔體壓力的關系。壓力還可以通過晶格常數隨壓力的變化來進行測定，利用Fe等物質的狀態方程標定腔體壓力。但是，由于目前國內中子源的條件限制，線下進行標壓是非原位的壓力標定而且由于腔體組裝原因加載力與腔體壓力建立的關系精確度不高；利用物質的狀態方程標定腔體壓力通常需要數小時才可以獲取物質的中子衍射譜從而確定壓力，耗時長且實驗壓力不能準確掌控。

為了準確掌控實驗的壓力條件，獲得高壓下物質晶體結構、點陣動力學、織構等微觀性質，則需要快捷、精準、原位的獲取壓力參數。

發明內容

為了可以便捷且快速原位的獲取壓力參數，本發明公開了一種應用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。基于紅寶石在激發光源的照射下將產生熒光信號，且熒光峰的波長隨壓力會發生位移，利用便攜式光譜儀和激光器結合高壓加載裝置實現了高壓中子衍射實驗中的原位壓力測量。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種應用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。包括由激光器（1）、光纖光譜儀（2）、分叉光纖（3）、聚光鏡（4）組成的原位壓力測量系統和上壓機、下壓機、兩個對頂壓砧組成的高壓加載系統（6）以及中子衍射探測器（7）。其特征在于：通過分叉光纖（3）a、b端口將激光器（1）、光纖光譜儀（2）直接連接為裝置提供高功率激光和熒光信號獲取通道，同時分叉光纖（3）c端口與聚光鏡（4）連接，通過聚光鏡（4）的限位螺孔調節聚焦從而獲得高質量的熒光信號。其壓力測量原理是紅寶石在激發光源的照射下將產生熒光信號，且熒光峰的波長隨壓力會發生位移。通過光纖光譜儀獲取高壓下的紅寶石熒光峰，利用公式：

P=2.484[(λ/λ₀)^7.665-1]