[發(fā)明專利]一種應(yīng)用于高壓中子衍射的原位測壓裝置

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810285367.0
• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN108844983A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷力;戚磊;房雷鳴
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01L1/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種應(yīng)用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。它包括高壓加載裝置和原位壓力測量裝置。壓力加載裝置使用透明且弱熒光信號的材料做為壓砧材料，通過對活塞?圓筒式壓砧上下機械加壓獲取高壓力；原位壓力測量裝置使用紅寶石熒光光譜進行壓力標(biāo)定,包括光纖光譜儀、激光器、分叉光纖、聚光鏡。由于紅寶石可以產(chǎn)生強的熒光信號，因此本工作利用便攜式光譜儀和激光器結(jié)合高壓加載裝置在進行徑向中子衍射的同時軸向采集熒光信號實現(xiàn)了高壓中子衍射實驗中的原位壓力測量。區(qū)別于傳統(tǒng)壓力標(biāo)定方法（Fe狀態(tài)方程、線下相變壓力標(biāo)定），本裝置具有靈敏度高，靈活性強和制作便捷，可以快速原位的獲取高壓中子衍射實驗中的壓力參數(shù)等優(yōu)點。同時，由于本裝置加壓簡單，壓力參數(shù)獲取快速而精確，我們可以實現(xiàn)壓力的精確控制和保持。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高壓中子衍射實驗中壓力的原位快速測量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。

背景技術(shù)

高壓作為一個極端條件會引發(fā)眾多常壓下難以觀察到的新奇物理現(xiàn)象，為制備新材料、探索新現(xiàn)象和發(fā)展新理論提供了得天獨厚的機會。中子具有許多獨特的優(yōu)點，如高穿透性、與磁矩的強烈相互作用、對同位素十分敏感等。因此，對于研究含有較輕原子、較重原子、以及序數(shù)相鄰和磁性原子的復(fù)雜材料具有其他手段難以替代的優(yōu)勢。高壓條件下的中子衍射實驗則把材料的結(jié)構(gòu)、物性、行為的研究推向了一個新的高度，在復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)和動力學(xué)研究中是一個強有力的工具。高壓原位中子衍射可以為包括武器材料在內(nèi)的探索和研究提供獨特的表征手段，如結(jié)構(gòu)相變、高壓狀態(tài)方程、強度及彈性模量的測定、織構(gòu)等。因此，原位高壓中子衍射技術(shù)的發(fā)展對材料科學(xué)、晶體化學(xué)和地球及行星科學(xué)起了巨大的推動作用，發(fā)展高壓中子技術(shù)可以更加充分的發(fā)揮中子衍射的獨特優(yōu)勢。

根據(jù)目前使用的衍射譜儀的配置，高壓原位中子衍射裝置通常使用的是對頂砧壓砧系統(tǒng)，可分為上下兩部分，分別固定上下兩個壓砧。通過螺絲機械加壓獲得高壓力，或增加外部油壓加載系統(tǒng)從而獲得更高的壓力。在高壓實驗中，壓力是需要隨時進行測量的重要參數(shù)之一。目前，壓力標(biāo)定大多是線下進行，采用原位電阻測量方法，利用標(biāo)壓物質(zhì)相轉(zhuǎn)變過程中電阻的變化對腔體壓力進行標(biāo)定。通常采用Bi、ZnTe、Ba等作為標(biāo)壓物質(zhì)。由于標(biāo)壓材料會隨著壓力的逐漸增加而發(fā)生相變，電阻也會發(fā)生突變，所以利用它們的相變點可以標(biāo)定油壓和實際腔體壓力的關(guān)系。壓力還可以通過晶格常數(shù)隨壓力的變化來進行測定，利用Fe等物質(zhì)的狀態(tài)方程標(biāo)定腔體壓力。但是，由于目前國內(nèi)中子源的條件限制，線下進行標(biāo)壓是非原位的壓力標(biāo)定而且由于腔體組裝原因加載力與腔體壓力建立的關(guān)系精確度不高；利用物質(zhì)的狀態(tài)方程標(biāo)定腔體壓力通常需要數(shù)小時才可以獲取物質(zhì)的中子衍射譜從而確定壓力，耗時長且實驗壓力不能準確掌控。

為了準確掌控實驗的壓力條件，獲得高壓下物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)、點陣動力學(xué)、織構(gòu)等微觀性質(zhì)，則需要快捷、精準、原位的獲取壓力參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

為了可以便捷且快速原位的獲取壓力參數(shù)，本發(fā)明公開了一種應(yīng)用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。基于紅寶石在激發(fā)光源的照射下將產(chǎn)生熒光信號，且熒光峰的波長隨壓力會發(fā)生位移，利用便攜式光譜儀和激光器結(jié)合高壓加載裝置實現(xiàn)了高壓中子衍射實驗中的原位壓力測量。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種應(yīng)用于高壓中子衍射的原位測壓裝置。包括由激光器（1）、光纖光譜儀（2）、分叉光纖（3）、聚光鏡（4）組成的原位壓力測量系統(tǒng)和上壓機、下壓機、兩個對頂壓砧組成的高壓加載系統(tǒng)（6）以及中子衍射探測器（7）。其特征在于：通過分叉光纖（3）a、b端口將激光器（1）、光纖光譜儀（2）直接連接為裝置提供高功率激光和熒光信號獲取通道，同時分叉光纖（3）c端口與聚光鏡（4）連接，通過聚光鏡（4）的限位螺孔調(diào)節(jié)聚焦從而獲得高質(zhì)量的熒光信號。其壓力測量原理是紅寶石在激發(fā)光源的照射下將產(chǎn)生熒光信號，且熒光峰的波長隨壓力會發(fā)生位移。通過光纖光譜儀獲取高壓下的紅寶石熒光峰，利用公式：

P=2.484[(λ/λ₀)^7.665-1]