[發明專利]一種熱響應磷光材料、其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810284285.4
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN110343521B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 林恒偉;蔣凱
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種熱響應磷光材料的制備方法，其特征在于包括：

將胺類化合物與濃酸于溶劑中混合均勻，形成混合反應液，所述胺類化合物選自乙二胺、乙醇胺、二乙烯三胺、N-乙基乙二胺中的任意一種，所述濃酸選自濃磷酸、濃硼酸和濃酒石酸中的任意一種，所述溶劑為水；

將所述混合反應液迅速加熱至80～180 ℃并反應0.5~4h，之后將獲得的初產物溶于溶劑中，并用堿性溶液調節pH值為5~7，之后移除溶液中的雜質與大顆粒，再依次透析、移除溶劑，獲得熱響應磷光材料；

所述熱響應磷光材料包含C-C鍵、C-O鍵、C-N鍵、C=N鍵、C-P鍵、P=O鍵、P-O鍵中的任一種或兩種以上的組合，所述熱響應磷光材料的粒徑分布范圍為2~5 nm；

所述熱響應磷光材料在室溫空氣環境下受紫外光激發能夠發射出可見光，且在紫外光激發后，無明顯發射；經加熱處理后還能夠發射出肉眼可辨的綠色磷光，所述加熱處理的溫度大于200℃，時間為0.05~2h，所述熱響應磷光材料的衰減壽命為1.39秒，肉眼分辨時間為8~9s，所述紫外光的波長為300～400 nm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述胺類化合物、濃酸與溶劑的體積比為500~2000：1000~4000：4000~10000。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于包括：將胺類化合物與濃酸于溶劑中混合均勻，形成透明、穩定的混合分散液。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于包括：以油浴、砂浴、電加熱或微波加熱中的任一種方式對所述混合反應液進行敞口加熱，并在80～180℃反應0.5~4h，之后冷卻至室溫，獲得初產物。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述加熱采用油浴加熱，所述反應溫度為160~180 ℃，反應時間為2~3h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述初產物與溶劑的體積質量比為10~100 mL：4g；和/或，所述堿性溶液包括氫氧化鈉和/或氫氧化鉀溶液；和/或，移除所述雜質與大顆粒的方式包括離心、過濾、抽濾和超濾中的任意一種或兩種以上的組合；和/或，所述透析采用的透析袋的分子截留量為100~3000Da，透析時間為40~60小時；和/或，移除所述溶劑的方法包括冷凍干燥、旋轉蒸發、真空干燥和噴霧干燥中的任意一種或兩種以上的組合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述紫外光的波長為320～400 nm。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱處理包括：以烘箱、砂浴、油浴或熱風槍加熱中的任一種方式對所述熱響應磷光材料進行加熱。

9.由權利要求1-8中任一項所述方法制備的熱響應磷光材料在光學領域、標識防偽或信息加密領域中的用途。

10.根據權利要求9所述的用途，其特征在于，所述用途包括：所述熱響應磷光材料在制備光電器件中的用途。