[發明專利]微型針尖狀固相表面增強拉曼基底的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810284006.4
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108660490B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 康燕;吳婷;杜一平;韓孝朕
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C25D3/48
• 分類號: C25D3/48;C25D5/54;C25D7/06;G01N21/65;C25F1/04
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

1.一種微型針尖狀固相表面增強拉曼基底的制備方法，其特征在于，含有以下步驟：

（1）制備具有孔洞結構和官能團修飾的碳纖維

選取長2～3cm、直徑5～10μm的碳纖維，先在8～10 M的氫氧化鉀溶液中超聲4～6h，用6～8M的鹽酸和水超聲清洗至中性；再在濃硫酸中超聲4～6h，用6M的氫氧化鉀和水超聲清洗至中性，得到具有孔洞結構和官能團修飾的碳纖維；

（2）制備粘合體

選取一根步驟（1）所得的具有孔洞結構和官能團修飾的碳纖維，用導電膠將其粘接到一根銀絲上，使之一端為銀絲，另一端為碳纖維，得到粘合體；

（3）制備結合體

再將步驟（2）所得的粘合體插入一個長10～15cm、內徑0.5～1mm的玻璃管里，將銀絲端露出3～5cm，碳纖維端露出5mm～1cm；再將銀絲與玻璃管的接口以及碳纖維與玻璃管的接口用石蠟糊在80～90℃水浴中密封，將從玻璃管中露出的碳纖維修剪成1～2mm的長度，得到結合體；

（4）制備電極

將步驟（3）得到的結合體以露出碳纖維的一端向下懸空擱置在烘箱內，在80～90℃下烘1～2h，烘好后再用丙酮清洗干凈，得到電極；

（5）制備微型針尖狀固相表面增強拉曼基底

將步驟（4）得到的電極浸入氯金酸，在-0.2V下沉積30s～2min，將樹枝狀形貌的納米金通過電化學還原的方法沉積到碳纖維的表面，得到微型針尖狀固相表面增強拉曼基底。

2.權利要求1所述制備方法制備得到的微型針尖狀固相表面增強拉曼基底的應用，其特征在于，將所述微型針尖狀固相表面增強拉曼基底與薄層色譜法聯用，用于復雜體系中待測物的快速分離和分析。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，采用薄層色譜法將復雜體系待測物的成分用流動相從混合體系中展開分離，再用所述微型針尖狀固相表面增強拉曼基底逐點取樣分析，采集待測物的拉曼光譜，建立標準曲線，對所述待測物進行分析。

4.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，將所述微型針尖狀固相表面增強拉曼基底在硫酸溶液中電化學掃描氧化，除去表面吸附的測定物，使所述微型針尖狀固相表面增強拉曼基底能循環利用。