[發明專利]一種含磷雜吖嗪基和馬來酰亞胺基的化合物、環氧樹脂材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810283927.9
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108314799B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 羅琴琴;孫玉林
• 申請（專利權）人: 嶺南師范學院
• 主分類號: C08K5/5397
• 分類號: C08K5/5397;C08L63/00;C07F9/6584
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 劉瑤云;陳偉斌

本發明涉及一種含磷雜吖嗪基和馬來酰亞胺基的化合物、環氧樹脂材料及其制備方法和應用。所述化合物為1?(4?羥苯基)?3?(10?氧雜?5?氫?磷雜吖嗪基?10?基）吡咯烷?2,5?二酮，所述化合物的結構式如式（Ⅰ）所示：。本發明提供的化合物阻燃效率高，可作為一種高效的環氧樹脂材料的含磷氮反應型阻燃劑，較低添加量就可達到UL 94 V?0級別的阻燃效果，同時對環氧樹脂材料熱性能和力學性能影響小。本發明提供的阻燃環氧樹脂材料既具有較好的阻燃性能，又保持較好的熱性能和力學性能，綜合性能優異。

技術領域

本發明涉及高分子材料阻燃技術領域，更具體地，涉及一種含磷雜吖嗪基和馬來酰亞胺基的化合物、環氧樹脂材料及其制備方法和應用。

背景技術

環氧樹脂材料擁有優異的綜合性能和多樣的品種，因此，其已成為現代工業領域中最為廣泛使用的工程塑料之一，但其高度的易燃性極大地限制了其在眾多領域中的應用，其中包括電子電氣工業。在過去的幾十年，研發出含鹵阻燃環氧樹脂材料以滿足防火要求，如含溴阻燃環氧樹脂材料廣泛應用在印刷電路板和半導體芯片和器件的封裝。但近年來，由于《斯德哥爾摩公約》以及歐盟RoHS條約和REACH法規的相繼出臺，以及人類安全意識和環保意識的提高，使得含鹵阻燃環氧樹脂材料的使用受到了極大的限制。因此，迫切需要發展具有低毒低煙的無鹵阻燃環氧樹脂材料。

目前，已研究多種無鹵阻燃劑對環氧樹脂材料的阻燃效果，這些阻燃劑包括含磷阻燃劑、含硅阻燃劑、含氮阻燃劑、含硼阻燃劑等有機阻燃劑和氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅等無機阻燃劑。雖然阻燃劑引入能夠提高環氧樹脂材料的阻燃性能，但其阻燃效率低，通常需要不低于20%添加量才能使環氧樹脂材料達到理想的阻燃性能，而且較高添加量往往會導致環氧樹脂材料熱性能和力學性能顯著下降。

因此，研究開發高效的無鹵阻燃劑是高分子阻燃技術發展方向，具有重要的研究意義和應用價值。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的阻燃劑阻燃效率低，高添加量導致環氧樹脂材料熱性能和力學性能顯著下降的缺陷和不足，提供一種含磷雜吖嗪基和馬來酰亞胺基的化合物。本發明提供的化合物阻燃效率高，可作為一種高效的環氧樹脂材料的含磷氮反應型阻燃劑，較低添加量就可達到UL 94 V-0級別的阻燃效果，同時對環氧樹脂材料熱性能和力學性能影響小。

本發明的另一目的在于提供上述化合物的制備方法。

本發明的另一目的在于提供上述化合物在制備阻燃劑中的應用。

本發明的另一目的在于提供上述化合物在制備阻燃環氧樹脂材料中的應用。

本發明的另一目的在于提供一種阻燃環氧樹脂材料。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種含磷雜吖嗪基和馬來酰亞胺基的化合物，所述化合物為1-(4-羥苯基)-3-(10-氧雜-5-氫-磷雜吖嗪基-10-基）吡咯烷-2,5-二酮，所述化合物的結構式如式（Ⅰ）所示：

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本發明提供的化合物1-(4-羥苯基)-3-(10-氧雜-5-氫-磷雜吖嗪基-10-基）吡咯烷-2,5-二酮，含有磷雜吖嗪基和馬來酰亞胺基兩種阻燃官能團，具有較高磷含量和氮含量，而且含有酚羥基和仲氨基，阻燃效率高，可作為一種高效的環氧樹脂材料的含磷氮反應型阻燃劑，較低添加量就可達到UL 94 V-0級別的阻燃效果，同時對環氧樹脂材料熱性能和力學性能影響小。

本發明提供一種上述化合物的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

S1：二苯胺與三氯化磷反應得塊狀固體物質，然后將所述塊狀固體物質粉碎后回流，過濾，洗滌，重結晶，干燥得5,10-二氫-磷雜吖嗪-10-氧化物；