[發明專利]廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810283312.6
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108676142A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 方長青;雷婉青;李亞光;周星;王晨曦
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C08G18/64
• 分類號: C08G18/64;C08G18/10;C08G18/48;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/32;C08B15/02
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 胡燕恒

1.廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料，其特征在于，按重量百分比，由以下組分組成：67.56％～72.36％質量濃度為59％的硫酸、11.59％～16.31％聚四氫呋喃醚二醇、8.76％～12.31％N,N-二甲基甲酰胺、3.33％～3.39％對苯二異氰酸酯、1.24％～1.28％1,4-丁二醇、0.16％～1.54％廢紙、0.008％～0.076％硅酸鈉、0.006％～0.046％雙氧水、0.002％～0.023％氫氧化鈉、0.002％～0.024％表面活性劑OP-10、0.002％～0.023％表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉，上述組分重量百分比之和為100％。

2.廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，按重量份分別稱取以下組分：67.56％～72.36％質量濃度為59％的硫酸、11.59％～16.31％聚四氫呋喃醚二醇、8.76％～12.31％N,N-二甲基甲酰胺、3.33％～3.39％對苯二異氰酸酯、1.24％～1.28％1,4-丁二醇、0.16％～1.54％廢紙、0.008％～0.076％硅酸鈉、0.006％～0.046％雙氧水、0.002％～0.023％氫氧化鈉、0.002％～0.024％表面活性劑OP-10、0.002％～0.023％表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉，上述組分重量百分比之和為100％；

步驟2，提取廢紙基納米微晶纖維素；

步驟2.1，將稱量好的雙氧水、氫氧化鈉、硅酸鈉、表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉及表面活性劑OP-10配置成溶液A；

步驟2.2，將稱量好的廢紙粉碎，放在步驟2.1配置好的溶液A中浸泡；其中廢紙粉碎成15mm×4mm～20mm×10mm的碎片，在配置好的溶液A中浸泡的時間為30min～60min；

步驟2.3，將步驟2.2中浸泡好的廢紙進行脫墨疏解紙纖維；其中紙漿解離機的轉速為8000～10000r/min，脫墨疏解紙纖維的時間為10min～15min；

步驟2.4，清洗步驟2.3得到的廢紙纖維，烘干；

步驟2.5，將步驟2.4得到的廢紙纖維粉碎10～30s、封裝，備用；

步驟2.6，將步驟2.5得到的廢紙纖維加入質量濃度為59％的硫酸溶液中，水浴加熱，攪拌，得到酸化的懸濁液；

步驟2.7，將步驟2.6得到的懸濁液稀釋10倍，抽濾洗滌至中性，冷凍干燥，最終得到廢紙基納米微晶纖維素；

步驟3，制備廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料；

步驟3.1，將聚四氫呋喃醚二醇真空脫水；

步驟3.2，取步驟2.7制備的廢紙基納米微晶纖維素分散到一定量的N,N-二甲基甲酰胺中，進行超聲分散，隨后加入到經步驟3.1處理的聚四氫呋喃醚二醇中，水浴條件下攪拌；

步驟3.3，在氮氣保護下向步驟3.2得到的液體中加入對苯異氰酸酯，水浴條件下攪拌反應，反應過程中加入剩余的N,N-二甲基甲酰胺調節產物黏度，即得基于廢紙的納米微晶纖維素基聚氨酯彈性體預聚體；

步驟3.4，將1,4-丁二醇烘干后加入到步驟3.3得到的預聚體中，攪拌進行擴鏈反應得到乳液B；

步驟3.5，將步驟3.4得到的乳液B倒入提前預熱的聚四氟乙烯模具中流延成膜，擴鏈、固化即得到廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料。

3.根據權利要求2所述的廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2.4中，廢紙纖維的烘干時間為12h～24h，烘干溫度為70℃～80℃。

4.根據權利要求2所述的廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2.6中，其中水浴加熱的溫度為45℃～50℃，攪拌轉速為230r/min～270r/min，攪拌時間為1h。

5.根據權利要求2所述的廢紙基納米微晶纖維素/聚氨酯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3.1中，加熱真空脫水的過程為：加熱至100℃～110℃后真空脫水2.5h～3h，隨后降溫至50℃～60℃停止抽真空。