[發明專利]一種食用油中丙二醛的檢測方法

在審

• 申請號: 201810283230.1
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108267530A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 阮棟梁;程發良;張敏
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

本發明涉及一種食用油中丙二醛的檢測方法。所述檢測方法包括如下步驟：S1：向食用油中加入五氟苯肼，濃度為0.1~2mol/L、pH為3.5~6.5的磷酸二氫鉀緩沖液和抗氧化劑，并利用萃取棒攪拌，將丙二醛衍生化為1?五氟苯酚?1,2?二氮唑并富集，所述萃取棒的填充材料為聚二甲基硅氧烷；S2：將萃取棒沖洗、晾干后，移入熱解析管，并和丙二醛標準系列樣品同步衍生化和萃取，利用熱解析和氣質聯用分析即得丙二醛的含量。本發明提供的檢測方法準確性高，檢測限低，可為食用油氧化酸敗程度評價提供更為準確的測量方法，為食用油質量安全監控提供技術支撐。

技術領域

本發明屬于食用油脂氧化程度檢測領域，具體涉及一種食用油中丙二醛的檢測方法。

背景技術

近年來，地溝油回流到食品油市場和餐桌嚴重威脅人們的健康，地溝油的問題引起了廣泛的社會關注和我國政府的高度重視。我國政府高度重視地溝油問題，國家衛生部、質監部門大大加強了監管力度。地溝油的評估指標中油脂氧化或過氧化值是一項重要指標。由于地溝油在高溫加熱過程中油脂發生酸敗、氧化和分解的一系列的油脂氧化反應，通過過氧化自由基和分解而產生各種短鏈的醛類、酮類、醚類烴類和醇類等化合物。酸敗油脂中所含的大量過氧化脂質進入人體后，極易襲擊細胞膜和酶，使血清抗蛋白酶失去活性，食用地溝油短期內能損害胃和腸道，破壞白血球和消化道黏膜，引起消化不良、腹瀉、乏力、腹絞痛等癥狀；如，脂質過氧化產生丙二醛以及部分烷烴類物質。其中丙二醛是脂質、氨基酸和DNA氧化損傷的終產物，并隨著衰老和疾病而積累，可通過抑制線粒體呼吸和酶活性導致線粒體功能障礙。

現行國家標準將過氧化值和酸價作為判斷含油脂類食品是否酸敗的主要指標（當過氧化值超出20mg/Kg時即判定為已經酸敗），而實際上上述兩個指標并不能真正反映含油脂類食品是否已經酸敗。這是因為過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標，當油脂酸敗到一定程度， 過氧化物進一步分解成醛及酮時，過氧化值又會降低，而實際上油脂已經嚴重變質；把過氧化值和酸價作為評價含油脂類食品是否酸敗的指標并不切確。而丙二醛（MDA）是油脂氧化酸敗過程中生成的過氧化脂質，在熱、光、重金屬等過氧化物分解因子存在下，進一步分解產生的一種醛類物質，是食品油脂氧化酸敗的重要終產物。隨著油脂氧化酸敗程度的加深，丙二醛含量有明顯的升高。因此丙二醛這一指標具有靈敏、穩定 性好等特點，是客觀評價食品油脂酸敗程度最為敏感的指標。

作為食品油脂氧化的終產物，丙二醛含量水平是評價食品油脂氧化程度的重要指標，測定丙二醛含量更能切確反映食品的實際氧化程度。丙二醛測定方法有毛細管電泳法、高效液相色譜法、熒光法和比色法。毛細管電泳法、高效液相色譜方法由于儀器昂貴現階段還沒有普及，比色法在試樣處理上較繁瑣，耗時長。國內目前采用較多的仍然是常規TBA(硫代巴比妥酸)值測定法，TBA值測定法是指利用脂肪的主要氧化終產物-丙二醛與硫代巴比妥酸在酸性緩沖液（pH 2~3）和高溫下（90~100℃）生產有色的衍生化化合物，并在532nm處有特征吸收，利用吸收強度和丙二醛的濃度在一定范圍內呈線性關系，可用來測定脂肪氧化程度的方法。這種方法方便，易操作，但是此方法沒有選擇性，干擾大，測定的丙二醛含量水平值偏高；盡管TBA值測定方法逐漸采用高效液相色譜方法測定和熒光檢測器測定，由于衍生化反應條件和檢測技術缺少選擇性，而且在衍生化過程中的高溫加熱產生大量丙二醛， 所以TBA測定丙二醛的方法一直不能成為食用油檢測方法。

近年來，對氧化物鑒別食用油指標的方法越來越多采用采用不同萃取技術，結合色譜和光譜檢測技術，其中萃取率和檢測技術的準確率直接影響測定結果。與液液萃取和固相萃取技術相比，固相微萃取簡化操作技術的同時降低了操作費用并改進了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。因此成為目前所采用的樣品前處理技術中應用最為廣泛的方法之一；其缺點在于目標化合物的回收率和精密度要低于液液萃取。現有的研究中實驗過程繁瑣，重現性不好，實驗過程所需時間長，難以實現高通量分析。

迄今為止，我國仍沒有針對食品中丙二醛含量的測定建立相應的國家標準或行業標準。