[發明專利]一種鉆井液用可降解的纖維封堵劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810282477.1
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108384520B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 張潔;王雙威;曹權;郭建華;胡錫輝;趙志良;張蝶;姚旭洋;周柏年;伍葳;王立輝
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團有限公司;中國石油集團工程技術研究院有限公司
• 主分類號: C09K8/035
• 分類號: C09K8/035
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 沈金輝

1.一種鉆井液用可降解的纖維封堵劑，其特征在于，以該鉆井液用可降解的纖維封堵劑的總質量為100％計，該鉆井液用可降解的纖維封堵劑的原料組成包括：60％-70％的聚乳酸、20％-30％的酰基化殼聚糖、5％-10％的改性微晶纖維素和5％-10％的改性納米二氧化硅，該鉆井液用可降解的纖維封堵劑中各原料的質量百分比之和為100％；其中，所述聚乳酸的粘均分子量為2.0×10⁴-2.0×10⁵、玻璃化溫度為60℃-80℃，熔點為150℃-180℃；

所述改性微晶纖維素是通過以下步驟制備得到的：

向微晶纖維素中加入乙醇，40℃-80℃下加熱，加入硅烷偶聯劑，回流2h-3h后，過濾，得到改性微晶纖維素；其中，所述乙醇的添加量為所述微晶纖維素質量的1.2倍-1.5倍，所述硅烷偶聯劑的添加量為所述微晶纖維素的質量的10％-20％；

所述改性納米二氧化硅是通過以下步驟制備得到的：

將納米二氧化硅在400℃-800℃下活化6h-8h后，加入到甲苯中，再加入硅烷偶聯劑，60℃-70℃下回流8h-10h，過濾，得到改性納米二氧化硅；其中，所述納米二氧化硅的平均粒徑為40nm-80nm；所述甲苯的添加量為所述納米二氧化硅的質量的0.7倍-1.0倍，所述烷偶聯劑的添加量為所述納米二氧化硅的質量的5％-10％。

2.根據權利要求1所述的纖維封堵劑，其特征在于，所述聚乳酸是通過以下步驟制備得到的：

在180℃-200℃、1000Pa-1100Pa、惰性氣氛下，將L-乳酸和/或D-乳酸與催化劑混合，進行熔融縮聚，得到所述聚乳酸，其中，所述催化劑的添加量為所述L-乳酸和/或D-乳酸的質量的1.0％-1.5％，所述L-乳酸和D-乳酸的純度不低于85％。

3.根據權利要求2所述的纖維封堵劑，其特征在于，所述催化劑為質量比為1:5-1:6的葡萄糖酸和己二酸亞錫。

4.根據權利要求1所述的纖維封堵劑，其特征在于，所述酰基化殼聚糖是通過以下步驟制備得到的：

將殼聚糖在吡啶中浸泡24h-36h，加入氯仿，在0℃下滴入酰化試劑，50℃-80℃回流24h-36h，加入甲醇，得到酰基化殼聚糖；其中，所述氯仿的添加量為所述殼聚糖的質量的1.2倍-1.3倍，所述酰化試劑的添加量為所述殼聚糖的質量的10％-20％，所述甲醇的添加量為所述殼聚糖的質量的2.2倍-2.5倍。

5.根據權利要求4所述的纖維封堵劑，其特征在于，所述酰化試劑為苯甲酰氯、乙酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯、十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯或十八酰氯。

6.根據權利要求1-5任一項所述的纖維封堵劑，其特征在于，該纖維封堵劑的直徑為50μm-100μm、纖度為0.5dtex-10dtex、酸溶率大于85％。

7.權利要求1-6任一項所述的鉆井液用可降解的纖維封堵劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

步驟一：將聚乳酸溶于溶劑中，加入改性微晶纖維素和改性納米二氧化硅，80℃-90℃下，使二者均勻分散吸附在聚乳酸溶液中，得到混合物；

步驟二：向所述混合物中加入酰基化殼聚糖，加熱至50℃-70℃，600r/min-900r/min下攪拌30min-60min，調節聚合物溶液的濃度至0.05g/mL-0.08g/mL，通過干法紡絲形成纖維，再切成短纖維，得到所述鉆井液用可降解的纖維封堵劑；干法紡絲的溫度為20℃-25℃，拉伸強度為1.2GPa-2.4GPa。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、二氯乙烷或甲苯。

9.根據權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑的添加量為所述聚乳酸的質量的2倍-2.5倍。

10.根據利要求7所述的制備方法，其特征在于，采用的均勻分散吸附的方式包括研磨分散、球磨分散、砂磨分散或高速攪拌。