[發明專利]一種用于微量鹵氧離子吸附的纖維素基氣凝膠的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810280198.1
• 申請日: 2018-04-02
• 公開（公告）號: CN108404884B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 劉明華;張玉清;劉以凡;楊桂芳;呂源財;林春香
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/70;C08F251/02;C08F220/34;C08F222/38;C02F101/12
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

1.一種用于微量鹵氧離子吸附的纖維素基氣凝膠的制備方法，其特征在于：以廢紙為原料，將其預處理后通過溶膠-凝膠法、微波法、接枝共聚法以及超聲法制備含有叔胺基的高強度磁性纖維素基氣凝膠；其具體包括以下步驟：

（1）將廢紙除雜、粉碎后過200目篩，將粉末置于1500 mL濃度為0.1 mol/L的稀硫酸溶液浸潤，使用攪拌器在1000 r/min的條件下攪拌30 min，浸泡24 h后過濾，用蒸餾水將其洗至中性，于60℃下烘至恒重；再將烘干后的原料置于質量百分比濃度為0.1%的NaOH溶液中浸泡24 h，然后用清水洗滌至中性，得到廢紙纖維素，將其放入烘箱中使其保持絕對干燥狀態備用；

（2）將聚乙二醇、溶劑、擴鏈劑以及二月桂酸二丁基錫混合，在100~200 W條件下微波反應5~10 min反應完成待用；

（3）取廢紙纖維素與離子液體混合，置于60~90℃水浴條件下200 r/min攪拌1~2 h，加入步驟（2）中的產物，繼續攪拌40~60 min，將體系溫度降至40~50℃，通入氮氣10 min，加入引發劑反應10 min，接著依次加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺以及二甲基亞砜，反應3~4 h后停止攪拌，靜置30 min；

（4）使用膠頭滴管吸取步驟（3）中所得產品，并將其滴入蒸餾水中進行再生，待再生完全后，用蒸餾水對其進行洗滌，直至洗出液用AgNO₃檢測無沉淀為止，收集球形水凝膠待用；

（5）將六水合氯化鐵、檸檬酸鈉、醋酸鈉及乙二醇于40~50℃水浴條件下150 r/min攪拌0.5~1.5 h后裝入水熱反應釜中，于200℃下加熱12 h后自然冷卻，后用磁鐵將其固液分離，再用乙醇和去離子水分別清洗三次，最后將其放入50℃真空干燥箱中干燥直至成為固體Fe₃O₄粉末待用；

（6）將步驟（5）中所得產品置于無水乙醇和乙腈的混合液中，于100 W超聲條件下反應10 min，再滴加質量分數為30%的氨水，超聲5 min；

（7）將（4）中所得產物置于（6）的超聲體系中，在100W~200 W的條件下超聲1~2 h，后使用磁鐵進行固液分離；

（8）將（7）中所得球形凝膠依次使用無水乙醇、叔丁醇對其進行溶劑置換，重復數次后，凝膠孔隙中充滿了叔丁醇溶液；

（9）最后，采用冷凍干燥法，將凝膠置于-75℃下超低溫冰箱冷凍12 h后，置于冷凍干燥機中干燥12 h即得含有叔胺基的高強度磁性纖維素基氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述各步驟的添加組分按重量份數計如下：

聚乙二醇 0.3～2.25份；

溶劑 8～10份；

擴鏈劑 0.6～4.5份；

二月桂酸二丁基錫 0.1～0.2份；

廢紙纖維素 3～5份；

離子液體 25～37份；

引發劑 1.5～2.5份；

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 18～28份；

N,N-亞甲基雙丙烯酰胺 0.3～0.5份；

二甲基亞砜 1.5～2.5份；

六水合氯化鐵 0.2～0.3份；

檸檬酸鈉 0.2～0.3份；

醋酸鈉 1～1.5份；

乙二醇 6～13份；

無水乙醇 13～18份；

乙腈 3～6份；

氨水 0.1～0.3份。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇為PEG 400、PEG600或二者的混合物。