[發(fā)明專利]一種利用硅納米線模板制備銀納米棒陣列結構材料的方法

在審

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• 申請日: 2018-04-03
• 公開（公告）號: CN110294456A
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設計）人: 白帆;胡贈彬;他德洪;蘇海濤;黃蓁;潘媛;黃韻婷;孔濤
• 申請（專利權）人: 云南省產品質量監(jiān)督檢驗研究院
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了屬于納米材料制備及方法技術領域的一種銀納米棒陣列結構材料的制備方法。本發(fā)明采用取向（100）的n型單晶硅片，結合離子濺射法和濕法刻蝕技術，制備出硅納米線陣列模板。采用無電極電鍍法，在硅納米線陣列模板表面制備出銀納米棒陣列。本發(fā)明首次利用硅納米線模板制備銀納米棒陣列，所制備的銀納米棒陣列結構的尺寸、形貌可通過硅納米線陣列模板的結構參數(shù)、無電極電鍍工藝參數(shù)進行調控。這種操作步驟簡單、常溫常壓條件下的制備工藝，為新型銀納米結構的制備提供了新思路。

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料制備方法技術領域，特別涉及一種銀納米棒陣列結構材料的制備方法。

背景技術

銀納米棒陣列具有優(yōu)異的活性與獨特的光學性能，是設計和構建新型納米器件的基礎材料。近年來，利用銀納米棒陣列結構制備具有“熱點”效應的高活性表面增強拉曼散射基底材料受到研究人員的廣泛關注。銀納米棒陣列的常見制備方法包括蒸鍍法、電化學沉積法、水熱法等。這些方法需要高溫、高壓及高真空的工藝條件，制備步驟較多，工藝不易控制，所以銀納米棒陣列結構的形貌、尺寸等參數(shù)不易進行調控。因此，銀納米棒陣列結構材料的可控制備技術需要進一步研究。模板法是實現(xiàn)銀納米棒陣列結構可控制備的有效途徑。硅納米線具有物化性能穩(wěn)定且與現(xiàn)有的硅基材料制備工藝相兼容等優(yōu)勢，利用其納米尺寸特征可用于進一步掩膜制備納米材料。近年來，用硅納米線模板已制備出金/硅核殼結構納米線、鎳納米線、氧化硅納米管陣列等材料。本發(fā)明利用硅納米線陣列作為模板，采用無電極電鍍沉積技術，在硅納米線的尖端沉積生長銀納米棒，從而獲得銀納米棒陣列。這種制備技術具有明顯的優(yōu)勢：一方面，制備技術不需要昂貴的鍍膜設備，不需要高溫、高壓、高真空的條件，工藝操作步驟簡單。另一方面，銀納米棒陣列結構的尺寸可通過硅納米線陣列模板的結構參數(shù)與無電極電鍍工藝參數(shù)進行有效調控。因此，開發(fā)常溫常壓、工藝簡單、可控的制備技術對推動銀納米棒陣列結構材料的實際應用具有促進意義。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種銀納米棒陣列結構材料的制備方法，其特征在于，采用硅納米線陣列為模板，利用常溫常壓下的無電極電鍍技術，在硅納米線陣列模板表面制備出銀納米棒陣列，具體步驟如下：

a. 硅片預處理：分別利用丙酮、乙醇以及去離子水超聲清洗，去除硅表面油污污染物。利用7.3 mol/L氫氟酸去除氧化層，再用去離子水沖洗，得到清潔的硅表面；

b. 硅片表面濺射沉積銀薄膜：采用離子濺射技術，在＜10^-4 mbar的真空條件下，控制濺射電流與濺射時間，在硅片表面濺射沉積一定厚度的銀薄膜，銀薄膜應具有一定的薄膜形貌特征；

c. 制備硅納米線模板：配制由一定配比的氫氟酸和雙氧水組成的刻蝕液，將沉積銀薄膜后的硅片浸于15-25 ℃水浴的刻蝕液中，反應一定時間，會觀察到硅片表面逐漸變黑；

d. 去除硅納米線模板中殘余銀：用30~65 wt %硝酸浸泡10~20 min，徹底去除殘留在硅納米線模板中的銀，然后用去離子水沖洗干凈；

e. 硅納米線模板表面形成氫鍵：用5 wt %氫氟酸浸泡5~10 min，去除硅表面的氧化層，并在硅納米線模板表面形成氫鍵，去離子水沖洗干凈，真空干燥；

f. 無電極電鍍沉積銀納米棒陣列：配制一定配比的氫氟酸和硝酸銀組成的無電極電鍍溶液，將硅納米線模板浸于15-25 ℃水浴的無電極電鍍溶液中，反應一定時間，在硅納米線模板的表面沉積制備出銀納米棒陣列；

g. 銀納米棒陣列的保存：用去離子水沖洗干凈，真空干燥保存。

所述硅片為（100）取向n型單晶硅片，其電阻率在3~5 Ω·cm。

所述步驟b中濺射電流為10~15 mA，濺射時間為45~60 s。

所述步驟b中銀薄膜的厚度為8~12 nm，其形貌應具有連續(xù)島狀的薄膜形貌特征。