[發明專利]碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法

在審

• 申請號: 201810278793.1
• 申請日: 2018-03-31
• 公開（公告）號: CN108394923A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 韋隆武;魏慧龍;張小蓮;陳新發
• 申請（專利權）人: 寧波永順精細化工有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;C02F9/10;C02F101/20
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法，包括以下步驟：1)、將碳酸鹽飽和溶液滴加至異丁酸鋇廢水中，從而產生碳酸鋇沉淀，所述異丁酸鋇廢水中的鋇離子與碳酸鹽的摩爾比為1：1～2；所述滴加過程中，控制溫度≤30℃；2)、過濾步驟1)所得反應液，分別得濾液和濾餅；所述濾餅為碳酸鋇，進行收集。本發明可以處理高濃度的異丁酸鋇廢水，經本方法處理后，廢水中鋇可以實現接近完全回收，異丁酸根離子轉化為有價值的異丁酸，廢水COD值低，接近無色。

技術領域

本發明涉及一種醇酯十二合成工藝中產生的含異丁酸鋇廢水中鋇離子的回收方法，特別是涉及一種碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法。

背景技術

醇酯十二是一種性能優異的成膜助劑。其合成時需使用含鋇的堿作為催化劑，而產生含有異丁酸鋇的廢水。該廢水COD值高，其中的異丁酸根離子和鋇離子若不經處理會對環境造成污染。

現有處理含羧酸根離子和金屬離子廢水的方法如下：

專利號CN201610039104中報道，含有異丁酸根的廢水與縛酸劑、鹵代烷混合后，于80-120℃，2-3Mpa壓力下鹵代烷與異丁酸鹽發生親核取代反應生成對應的酯；

反應完畢后油相精餾得異丁酸酯和副產物醇；水相為低COD廢水。

公開號CN104129831A報道，利用螯合樹脂吸附柱處理調節過pH的廢水，吸附金屬離子和羧酸根離子，再經脫附回收重金屬離子和有機羧酸資源。但此法適用于含羧酸根離子質量濃度較低(濃度≤100ml/L)的廢水，對含高濃度異丁酸鋇廢水，處理有困難。

目前尚未有針對含異丁酸鹽廢水中重金屬離子的回收方法的報道。

因此，需要對現有技術進行改進。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高效的碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法，包括以下步驟：

1)、將碳酸鹽飽和溶液滴加至異丁酸鋇廢水中，從而產生碳酸鋇沉淀，所述異丁酸鋇廢水中的鋇離子與碳酸鹽的摩爾比為1：1～2；

所述滴加過程中，控制溫度≤30℃；

滴加完畢后，pH約為10～11；

2)、過濾步驟1)所得反應液，分別得濾液和濾餅；所述濾餅為碳酸鋇，進行收集。

作為本發明的碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法的改進：

步驟2)還包括，在所得的濾液中加入無機酸，異丁酸根離子(異丁酸鋇廢水的異丁酸根離子)與無機酸的摩爾比為1:0.5～2(此時，pH約為2～3，產生異丁酸)；精餾后，得到異丁酸和低COD廢水。

說明：在本發明的上述步驟中，沒有明確標注溫度的均為在10～25℃的室溫下進行。

作為本發明的碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法的進一步改進：碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銨。

作為本發明的碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法的進一步改進：無機酸為硫酸或鹽酸。具體而言，鹽酸是質量分數為10±2％的稀鹽酸，硫酸是質量分數為30±5％的稀硫酸。

作為本發明的碳酸鹽沉淀法回收含異丁酸鋇廢水中鋇的方法的進一步改進：

當選用的無機酸為硫酸時，異丁酸根離子與無機酸的摩爾比為1：0.5～1；

當選用的無機酸為鹽酸時，異丁酸根離子與無機酸的摩爾比為1：1～2。