[發(fā)明專利]一種納米二氧化鈦的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810278555.0 | 申請日： | 2018-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN108483490A | 公開（公告）日： | 2018-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣建華 | 申請（專利權(quán)）人： | 蔣建華 |
| 主分類號： | C01G23/053 | 分類號： | C01G23/053;B01J21/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 214000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鈦酸正丁酯 納米二氧化鈦 二氧化鈦沉淀 完全溶解 滴加液 懸濁液 醇液 制備 蒸餾水 高分子表面活性劑 聚乙烯吡咯烷酮 十二烷基硫酸鈉 乙醇水溶液 超聲反應(yīng) 超聲分散 低溫過濾 二氧化鈦 分散體系 高溫烘干 環(huán)保材料 緩慢滴加 減壓蒸餾 雙重作用 微熱攪拌 無水乙醇 反應(yīng)釜 分散劑 放入 水解 密封 冷卻 團聚 取出 | ||
1.一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟1，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，然后加入分散劑超聲分散至完全溶解，得到鈦酸正丁酯分散醇液；
步驟2，將高分子表面活性劑加入至蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解，得到滴加液；
步驟3，將滴加液緩慢滴加至鈦酸正丁酯醇液中，密封微熱攪拌1-3h，得到懸濁液；
步驟4，將懸濁液放入反應(yīng)釜中減壓蒸餾反應(yīng)1-3h，冷卻后低溫過濾得到顆包裹型二氧化鈦沉淀；
步驟5，將包裹型二氧化鈦沉淀加入乙醇水溶液中超聲反應(yīng)10-20min，然后取出高溫烘干，得到納米二氧化鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟1中鈦酸正丁酯在無水乙醇中的濃度為20-40g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮，所述分散劑的加入量是鈦酸正丁酯質(zhì)量的30-40％，所述超聲分散的超聲頻率為5-15kHz，溫度為50-60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的高分子表面活性劑在蒸餾水中的濃度為90-150g/L，所述高分子表面活性劑采用十二烷基硫酸鈉，所述攪拌均勻的攪拌速度為2000-3000r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的滴加液加入至鈦酸正丁酯醇液中的緩慢滴加速度為2-5mL/min，所述密封微熱攪拌的溫度為70-80℃，壓力為0.5-0.8MPa，所述攪拌的速度為1000-2000r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的減壓蒸餾反應(yīng)的壓力為大氣壓的70-80％，溫度為80-90℃，所述減壓蒸餾后的體積是鈦酸正丁酯醇液體積的20-30％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的低溫過濾的溫度為2-5℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的包裹型二氧化鈦在溶液中的濃度為20-40g/L，所述乙醇水溶液的乙醇體積濃度為40-80％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的超聲反應(yīng)的超聲頻率為10-20kHz，溫度為40-60℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的高溫烘干的溫度為300-350℃。
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