[發明專利]一種介孔磷酸釩鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810278364.4
• 申請日: 2018-03-31
• 公開（公告）號: CN108461751B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 鄒朋輝;張華磊;張潔云
• 申請（專利權）人: 廣東天勁新能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37
• 代理公司: 深圳市深聯知識產權代理事務所(普通合伙) 44357
• 代理人: 黃立強

本發明公開一種介孔磷酸釩鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：（1）、以釩源、磷源、模板劑、草酸按比例配制混合溶液，烘干得到干燥混合物；（2）、將步驟（1）中的干燥混合物惰性氣氛焙燒，而后加入堿性溶液除去模板劑，洗滌干燥獲得介孔磷酸釩；（3）、將步驟（2）中的介孔磷酸釩與鋰源質量比1：(0.1~5)混合加入去離子水中，配制鋰離子濃度為0.01mol/L?10mol/L的溶液，經烘干、惰性氣氛焙燒后，用去離子水除去未反應的鋰元素烘干后，制得介孔磷酸釩鋰。本發明制備的介孔磷酸釩鋰具有均勻的孔道，增加和電解液接觸面積，縮短電子傳輸距離，進而提高鋰電池電導率和材料利用率。

技術領域

本發明涉及鋰電池正極材料制備技術，特別涉及一種介孔磷酸釩鋰正極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池由于有能量密度大，無記憶效應、循環壽命長、自放放電小、可快速充放電等優點逐漸適用到生活的各個方面。從人手一部的手機，到營運的公交車都少不了鋰離子電池的身影。伴隨物聯網技術，智能汽車領域將成為改變人類社會的下一個聚焦點。然而動力電池作為智能汽車的核心部件也面臨著各種技術考驗，如何提高能量密度，延長使用壽命、減少充電時間等。

其中正極材料是鋰離子電池的關鍵因素，現在應用廣泛的正極材料有鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳鈷鋁酸鋰等，這幾種正極材料沒有絕對的優缺點，只有不同使用要求的適用性。目前一種單斜結構α-Li₃V₂(PO₄)₃，具有良好的結構穩定性、熱穩定性，氧化還原電位高，理論放電容量高(197mAh/g)，良好的環境安全性等優點，是一種非常有應用前景的正極材料之一。而且我國釩資源豐富，開發利用釩資源對我國國民經濟建設具有重要意義。

目前制備磷酸釩鋰方法有高溫固相法、碳熱還原法、溶膠凝膠法、靜電紡絲法、水熱合成法、微波合成法。目前介孔材料作為可以提高接觸面積，增加電化學反應活性位點，可以提升保液量，成為人們研究的重點，目前均勻孔道的介孔磷酸釩鋰還鮮見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種介孔磷酸釩鋰正極材料的制備方法，該介孔磷酸釩鋰具有均勻的孔道，增加和電解液接觸面積，縮短電子傳輸距離，進而提高鋰電池電導率和材料利用率。

為實現上述目的，本發明是通過如下技術方案實現：

一種介孔磷酸釩鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)、以釩源、磷源、模板劑、草酸按比例配制混合溶液，烘干得到干燥混合物；

(2)、將步驟(1)中的干燥混合物惰性氣氛焙燒，而后加入堿性溶液除去模板劑，洗滌干燥獲得介孔磷酸釩；

(3)、將步驟(2)中的介孔磷酸釩與鋰源質量比1：(0.1～5)混合加入去離子水中，配制鋰離子濃度為0.01mol/L～10mol/L的溶液，經烘干、惰性氣氛焙燒后，用去離子水除去未反應的鋰元素烘干后，制得介孔磷酸釩鋰。

優選地，所述步驟(1)為：

按摩爾比V₂O₅：草酸：模板劑：磷源＝1:(2～8)：(0.1～10)：(2～10)，加入V₂O₅、草酸、模板劑、磷源，混合攪拌均勻，經過溫度為10℃～100℃，氣壓為-95KPa～0.1KPa將水烘干得到混合物。

優選地，所述步驟(2)為：

將在步驟(1)中得到的混合物在100℃～600℃條件下惰性氣氛焙燒1h～24h，將所得產物采用20℃～100℃質量分數為0.1％～40％堿性溶液去除模板劑，經過去離子水洗滌干燥后，制得介孔磷酸釩。

優選地，所述步驟(3)為：