[發明專利]一種制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法有效
| 申請號: | 201810275417.7 | 申請日: | 2018-03-30 |
| 公開(公告)號: | CN108299240B | 公開(公告)日: | 2020-10-16 |
| 發明(設計)人: | 李學兵;于培;王忠 | 申請(專利權)人: | 中國科學院青島生物能源與過程研究所 |
| 主分類號: | C07C265/14 | 分類號: | C07C265/14;C07C263/04;C07C263/20;B01J29/44 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 李穎;周秀梅 |
| 地址: | 266101 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 異佛爾酮二異 氰酸 方法 | ||
1.一種制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:將IPDC、磷酸三苯酯、乙酸錳和催化劑加以混合,攪拌使四者混合均勻,而后于270-300℃,壓力為1-5kPa下減壓蒸餾,即得到收率為98-100%的IPDI;
所述催化劑為負載型核殼結構分子篩催化劑;其中分子篩為ZSM-5,活性金屬為Pt、Pd中的一種,負載量為0.2%-0.5%。
2.按權利要求1所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:所述負載量為0.4%-0.5%。
3.按權利要求1所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:所述攪拌溫度為40-60℃,攪拌時間為20-40min。
4.按權利要求2所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:所述攪拌溫度為50-60℃,攪拌時間為30-40min。
5.按權利要求1所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:所述減壓蒸餾的溫度為270-280℃;減壓蒸餾為3-5kPa。
6.按權利要求1所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:所述IPDC、磷酸三苯酯和乙酸錳的摩爾比為2-5:8-15:0.5-3,催化劑添加量為IPDC質量的1%-5%。
7.按權利要求6所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:所述IPDC、磷酸三苯酯和乙酸錳的摩爾比為2:8:0.5;所述催化劑添加量為IPDC質量的3%-5%。
8.按權利要求1所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:制備異佛爾酮二異氰酸酯的專用裝置包括攪拌加熱器、反應器、冷凝管、真空泵、溫度計、蒸餾彎頭、三通蒸餾彎頭和收集裝置,所述反應器置于攪拌加熱器上方,反應器內插入溫度計,反應器通過蒸餾彎頭與冷凝管一端相連,冷凝管另一端通過三通蒸餾彎頭分別與收集裝置、真空泵相連。
9.按權利要求8所述的制備異佛爾酮二異氰酸酯的方法,其特征在于:將IPDC、磷酸三苯酯、乙酸錳和催化劑加入至反應器中混合,啟動攪拌加熱器攪拌使混合物混合均勻;開啟真空泵進行減壓,然后加熱升溫,收集裝置接收該溫度下餾分,待冷凝管中無餾分流出時,停止加熱,即得到收率為98-100%的IPDI。
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