[發明專利]一種從FCC廢催化劑制備高效PAFC染料凈水劑的方法

有效

• 申請號: 201810273657.3
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108264113B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 蔡衛權;熊梓航;汝緒陽;仇家凱;陳俊武;夏慶;楊志超;蔡智君
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C02F1/00
• 分類號: C02F1/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

本發明涉及一種從FCC廢催化劑制備高效PAFC染料凈水劑的方法，該方法的步驟如下：首先，將干燥后的FCC廢催化劑用鹽酸溶液水熱浸取一段時間；過濾分離殘渣后，向濾液中加入適量的氫氧化鈉溶液調節至堿性，分離濾渣，再加入適量鹽酸溶液調節溶液至酸性，依次補加適量的六水合三氯化鐵，緩慢加入鋁酸鈣調節鹽基度，一定溫度下將其熟化一定時間并經過濾后，得到PAFC產物。本發明以石油催化裂化行業的FCC廢催化劑為原料，針對FCC廢催化劑中殘余鋁含量較高的特點，將其變廢為寶，提高了鋁資源的利用率；并且制備條件溫和，不需消耗大量的能量，鋁回收利用率高，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于環境技術領域，主要涉及一種石油催化裂化行業的FCC廢催化劑減量化排放和回收利用方法。

背景技術

在煉油生產過程中，催化裂化催化劑是消耗量最大的催化劑，國產汽油的調和組分中70％以上是催化裂化汽油，而柴油調和組分中40％來自催化裂化，由于原油中含有有毒金屬鎳和釩使得催化裂化催化劑“失活”，每年產生大量的廢催化裂化催化劑。目前，我國大部分石油加工廠排放的廢催化裂化催化劑仍只是進行簡單的掩埋處置，不僅占用大量的土地資源，且其中的有毒有害物質會對環境和地下水資源造成污染，影響居民正常生活。隨著礦產資源的不斷開采利用，礦物原料的數量不斷減少、價格不斷提高，因此，對廢催化裂化催化劑的處理和綜合利用已迫在眉睫。

目前，對于石油加工廠的FCC廢催化劑的處理和綜合利用仍處在實驗階段。中國專利CN104003430A公開了一種利用報廢石油裂化催化劑與鹽酸和硫酸的混合酸混合，在常溫常壓下酸解后，將酸解液壓濾直接噴霧干燥得到PAC固體產品；該方法存在技術要求較高，耗能大的缺點。中國專利CN1049140A公開了一種利用煉油廠催化裂化廢催化劑制備無機高分子水合物(凈水劑)的方法，將廢催化劑直接酸溶，用凝膠氫氧化鋁調整鹽基度制備符合工業要求的堿式氯化鋁。中國專利CN106430321A公開了一種利用含鐵廢鹽酸、硝酸鈉、氧氣、含鋁廢鹽酸，控制一定質量比的條件下通過添加鋁酸鈣調節鹽基度制備聚合氯化鋁鐵的方法；該方法存在工藝繁瑣，能耗大的缺點。中國專利CN106044985A公開了一種以煤矸石和硫鐵礦的燒渣混合物為原料，先用強酸溶液浸漬以反應得到含有鐵鋁氯化物溶液，再發生聚合反應，由此制得聚合氯化鋁鐵的方法。中國專利CN105540778A公開了一種利用赤泥和粉煤灰為原料，采用酸堿聯合法制備聚合氯化鋁鐵的方法；該方法存在高溫焙燒、活化能耗高的缺點。中國專利文獻CN1915852A公開了一種以循環流化床粉煤灰，經過酸溶制得氯化鋁鐵溶液，再經鹽基度調整制得聚合氯化鋁鐵高效凈水劑的方法。

發明內容

本發明所要解決的問題是：在提高鋁利用率的基礎上，通過酸堿聯合法除去廢催化劑中的重金屬，提供一種凈水效果優異的從FCC廢催化劑回收制備PAFC的方法，以克服目前利用FCC廢催化劑制備PAFC存在的鋁利用率低、重金屬含量超標和凈水效果較差的不足。

本發明所采用的技術方案如下：

本發明提供的從FCC廢催化劑制備高效PAFC染料凈水劑的方法，包括以下步驟：

(1)取FCC廢催化劑若干，于80-120℃下干燥10h，稱取5g干燥FCC廢催化劑置于水熱釜中，按固液比1:(4.5-5.5)加入質量分數為15-30％的鹽酸溶液，以5℃/min的升溫速率升溫到120-200℃水熱，水熱時間1.5-2.5h，過濾分離殘渣后得到浸出液；

(2)向上述浸出液中滴加0.1-0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至9-12，過濾分離濾渣后得到濾液，然后向該濾液補加0.1-0.5mol/L的鹽酸溶液調節pH至酸性，得到除雜后的溶液；

(3)將上述溶液于150-200r/min攪拌下，油浴加熱升溫，按照Al/Fe質量比1-9補加適量的六水合三氯化鐵，熟化后得到懸濁液，該懸濁液依次經過自然冷卻、靜置、過濾分離后，得到PAFC產物。

上述步驟(2)中，所述的酸性pH值為0.5-1.5。