[發明專利]高溫氣冷堆堆內構件用大規格尺寸核石墨材料及制備方法

有效

• 申請號: 201810272718.4
• 申請日: 2018-03-29
• 公開（公告）號: CN108341669B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 黃岱;楊輝;李賀;曹曙林
• 申請（專利權）人: 中鋼集團新型材料（浙江）有限公司
• 主分類號: C04B35/532
• 分類號: C04B35/532
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 韓燕燕

1.高溫氣冷堆堆內構件用大規格尺寸核石墨材料的制備方法，所述大規格尺寸為：長度為1000-3200mm，寬度500-1500mm，高度300-900mm，指標為：體積密度為≥1.79-1.85g/cm³，抗折強度≥45MPa，耐壓強度≥84MPa，抗拉強度≥29MPa，熱膨脹系數≤(4.6-5.0)×10^-6/K(20-500℃)，室溫熱導率≥120W/mK，灰分≤20ppm，硼當量≤0.9ppm，各向同性度≤1.05，彈性模量為11-12GPa，并且具備有效中子輻照性能數據，該方法包括以下步驟：

1)原材料選擇：焦炭和粘結劑，焦炭中固定碳含量為≥98.5％，灰分≤0.5％，硼(B)、釓(Gd)均小于0.1ppm，釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Cd)和鋰(Li)均小于0.5ppm，水分≤0.5％，硫分≤0.5％；所述焦炭為石油焦、瀝青焦、中間相炭微球或冶金焦，焦炭原料需要預處理，即在1100-1500℃溫度下進行煅燒；

粘結劑中灰分為≤0.5％，揮發分為35-60％，結焦值為40-70％，軟化點為80-200℃，喹啉不溶物為8-25％，甲苯不溶物為25-55％；所述粘結劑為煤瀝青、石油瀝青、人造樹脂或糖溶液；

2)原料磨粉

原料磨粉粉碎，使得平均粒度5-50μm，最大顆粒范圍為20μm-2mm；

3)配料、混捏

將焦炭65-70重量份和粘結劑35-30重量份混捏，溫度200-300℃，混捏時間在100-120min；

4)成型

將步驟3)所得產品成型，成型壓力120-180MPa，保壓時間為40-60min，生坯尺寸長度為1000-3200mm，寬度500-1500mm，高度300-900mm；

5)焙燒

將步驟4)所得產品在高精度溫控要求的車底式焙燒爐中焙燒，焙燒最高溫度范圍為850-900℃，升溫速率為1-3℃/小時，爐內溫差不超過50℃，焙燒處理時間為75-95天。

6)浸漬

將步驟5)所得產品用浸漬劑浸漬，所述浸漬劑為煤瀝青或石油瀝青；浸漬壓力3-6MPa，溫度400-500℃，產品增重率達到5-35％，然后按步驟5)進行焙燒處理；

7)石墨化/核純處理

將步驟6)所得產品在3000-3100℃石墨化，在溫度至1600-1700℃時，通入純化的氯氣，流量40-50kg/h，在溫度至2500℃-2600℃時，通入純化的氟利昂，流量40-50kg/h，在溫度至2800℃-2900℃時，通入純化的氟利昂或氯氣，流量40-50kg/h，整個步驟處理時間為70-75天，即可得到最終的核石墨坯品。

2.權利要求1方法制備的核石墨材料，其指標為：體積密度為≥1.79-1.85g/cm³，抗折強度≥45MPa，耐壓強度≥84MPa，抗拉強度≥29MPa，熱膨脹系數≤(4.6-5.0)×10^-6/K(20-500℃)，室溫熱導率≥120W/mK，灰分≤20ppm，硼當量≤0.9ppm，各向同性度≤1.05，彈性模量為11-12GPa，并且具備有效中子輻照性能數據。