[發(fā)明專利]低分子量聚乙烯醇的合成工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810268801.4
• 申請(qǐng)日: 2018-03-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108456271A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張浩;史琪;賈瑞鋼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F118/08
• 分類(lèi)號(hào): C08F118/08;C08F8/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了低分子量聚乙烯醇的合成工藝；以醋酸乙烯酯為原料、甲醇作溶劑，用溶液聚合的方法制備低分子量的聚乙烯醇；通過(guò)對(duì)影響聚合度的單因素進(jìn)行探討，然后用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了優(yōu)化的低分子量聚醋酸乙烯酯的合成工藝條件；低分子量聚醋酸乙烯酯經(jīng)過(guò)水解得到低分子量的聚乙烯醇；最優(yōu)條件下我們制得了分子量為8000多的聚乙烯醇，產(chǎn)率較高，合成工藝簡(jiǎn)單，在可降解生物材料領(lǐng)域具有很好的推廣應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低分子量聚乙烯醇的合成工藝。

背景技術(shù)

低分子量聚乙烯醇除了具有水溶性、通透性、低毒或無(wú)毒外，還具有優(yōu)良的冷水溶解性、可利用生物有機(jī)分解等特殊性能。在建筑、醫(yī)藥、日用化學(xué)等領(lǐng)域具有眾多用途:衣物粘合劑，建筑用膠,粘合劑,造紙,藥物遞送系統(tǒng)和癌細(xì)胞殺傷栓塞材料的纖維以及可生物降解PVA薄膜。我國(guó)聚乙烯醇經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，生產(chǎn)能力有了大幅度的提高。目前我國(guó)市場(chǎng)以中高聚合度高醇解度的產(chǎn)品居多，水溶性PVA纖維的品種僅有PVA-205(05-88)、PVA-0488等少數(shù)幾種。其中PVA-203（03-88）、PVA-217、PVA-220、PVA-224、PVA-235、PVA-217E、PVA220E、PVA-224E、PVA-403、PVA-405、和PVA-420等一系列低聚合低醇解的產(chǎn)品都被國(guó)外所壟斷，嚴(yán)重影響了我國(guó)PVA產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力。我們有必要對(duì)低分子量聚乙烯醇的合成進(jìn)行研究，鑒于多品種的廣闊的應(yīng)用前景,探索控制聚合度的聚合方法及工藝,應(yīng)用于現(xiàn)有設(shè)備的改造,改變其品種單一的局面,具有實(shí)際應(yīng)用意義。

發(fā)明內(nèi)容

以醋酸乙烯酯為原料、甲醇作溶劑，用溶液聚合的方法制備低分子量的聚乙烯醇。通過(guò)對(duì)影響聚合度的單因素進(jìn)行探討，然后用正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了優(yōu)化，得到了優(yōu)化的低分子量聚醋酸乙烯酯的合成工藝條件。

其合成工藝如下：

取一定量的醋酸乙烯酯加入到SchLenk瓶中，加入偶氮二異丁腈，再加入一定體積的甲醇，置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，在一定溫度下回流一定時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后，除去甲醇，在真空干燥箱中干燥至恒重得到低分子量的聚醋酸乙烯酯。

最佳條件下得到聚合度為246的聚醋酸乙烯酯，醇解后得到分子量為8000左右的聚乙烯醇。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

采用正交實(shí)驗(yàn)表對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化，得到了合成低分子量聚醋酸乙烯酯的最佳條件，最佳條件下得到的聚醋酸乙烯酯醇解后得到低分子量聚乙烯醇。

附圖說(shuō)明

圖1是合成聚乙烯醇的反應(yīng)方程式

圖2是引發(fā)劑用量對(duì)低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影響曲線

圖3是單體濃度對(duì)低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影響曲線

圖4是反應(yīng)溫度對(duì)低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影響曲線

圖5是反應(yīng)時(shí)間對(duì)低分子量聚醋酸乙烯酯聚合度的影響曲線

圖6是低分子量聚醋酸乙烯酯正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)條件及結(jié)果表。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：選用n（單體：引發(fā)劑）=50:1，取2mL醋酸乙烯酯加入到25mL SchLenk瓶中，加入偶氮二異丁腈，再加入2mL甲醇，將反應(yīng)瓶置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，在65℃下回流3h。反應(yīng)結(jié)束后，除去甲醇，在真空干燥箱中干燥至恒重，得到聚合度為246的聚醋酸乙烯酯。

實(shí)施例2：選用單體與溶劑體積比= 5:4，取2mL醋酸乙烯酯加入到25mL SchLenk瓶中，加入偶氮二異丁腈n(單體：引發(fā)劑)=50:1，再加入甲醇，將反應(yīng)瓶置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，在63℃下回流5h。反應(yīng)結(jié)束后，除去甲醇，在真空干燥箱中干燥至恒重，得到聚合度為937的聚醋酸乙烯酯。