[發(fā)明專利]干法處理低品位磷礦石制磷酸鐵的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810268428.2 | 申請(qǐng)日: | 2018-03-29 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108383096B | 公開(公告)日: | 2021-07-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 鄧超群;張海濤 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 寧夏濱河新材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | C01B25/37 | 分類號(hào): | C01B25/37 |
| 代理公司: | 寧夏合天律師事務(wù)所 64103 | 代理人: | 周曉梅;孫彥虎 |
| 地址: | 753400 寧夏回族自治區(qū)石嘴山*** | 國(guó)省代碼: | 寧夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 處理 品位 磷礦石 磷酸 方法 | ||
一種干法處理低品位磷礦石制磷酸鐵的方法,包括如下步驟:將磷酸鐵生產(chǎn)中含有鹽酸的洗滌水送入電解槽,得到氯氣;將氯氣通入黃磷水中,被黃磷水吸收,得到磷酸和鹽酸的混合物;將磷酸和鹽酸的混合物與硫酸燒渣反應(yīng),得到粗品磷酸鐵;本發(fā)明中,一次洗滌水中的鹽酸通過電解反應(yīng)后,氯離子生成氯氣,氯氣與黃磷水反應(yīng)生成磷酸和鹽酸的混合物,磷酸和鹽酸的混合物再與硫酸燒渣生成粗品磷酸鐵,從而將硫酸燒渣變廢為寶,且避免氯離子的排放污染環(huán)境,陽離子則與氫氧根結(jié)合形成沉淀排出,避免了陽離子濃度的不斷增加,使得經(jīng)過電解處理的一次洗滌水可以循環(huán)利用,實(shí)現(xiàn)了洗滌水的零排放,同時(shí)將工藝過程中鹽酸循環(huán)利用,實(shí)現(xiàn)了氯離子的零排放。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及磷酸鐵制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種干法處理低品位磷礦石制磷酸鐵的方法。
背景技術(shù)
磷酸鐵可用做制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的鐵源,但其成本較高,僅磷酸鐵就占到原料成本的近半,必須大幅度降低磷酸鐵的成本,以高性價(jià)比來滿足市場(chǎng)需求。硫酸燒渣為硫鐵礦焙燒提取硫后排出的殘?jiān)hF是燒渣中主要可利用成分。目前,硫酸燒渣的綜合利用并不理想,除了少部分用作煉鐵和建筑材料外,大部分采用堆填處理,造成了資源的浪費(fèi)、環(huán)境的污染。而將硫酸燒渣作為制備磷酸鐵的原料,未見有報(bào)道。磷酸鐵生產(chǎn)過程中需要對(duì)其進(jìn)行洗滌,洗滌水中含有低濃度的鹽酸和一些氯化鹽,如不處理,洗滌水不能循環(huán)使用,由于鹽酸、氯化鹽濃度低,難以采用常規(guī)的方法處理,如采用中和置換法,即采用大量石灰與廢鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)。采用該方法處理廢水中的鹽酸,處理成本高,而回收價(jià)值很低,還會(huì)產(chǎn)生大量廢水,污染環(huán)境,直接排放不僅造成資源浪費(fèi),還會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的影響,尤其是氯離子對(duì)環(huán)境的污染尤為突出,磷酸鐵含有一定量的游離水和結(jié)晶水,通常的處理方法為先采用閃蒸干燥,然后用電爐烘焙,這種方法生產(chǎn)速度慢,烘焙電耗大。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,針對(duì)上述不足,有必要提出一種能利用硫酸燒渣制備磷酸鐵,且能有效回收利用磷酸鐵洗滌水中的鹽酸及洗滌水,滿足污染物零排放,尤其是氯離子零排放,且磷酸鐵焙燒節(jié)能、快速的干法處理低品位磷礦石制磷酸鐵的方法。
一種干法處理低品位磷礦石制磷酸鐵的方法,包括如下步驟:
步驟一:將磷礦石粉碎至80~90目,得到磷礦粉,其中磷礦石的品位為10~28%;
步驟二:將磷礦粉與硫酸反應(yīng),得到漿料磷酸和氟化氫,其中硫酸的質(zhì)量百分濃度為10~80%;
步驟三:將上述氟化氫與燒堿反應(yīng),制得氟化鈉,將上述漿料磷酸煅燒,以得到氣態(tài)磷酸和硫酸鈣,以使得氣態(tài)磷酸和硫酸鈣分離;
步驟四:收集上述氣態(tài)磷酸得到第二磷酸;
步驟五:將硫酸燒渣與第二磷酸反應(yīng),以得到粗品磷酸鐵,其中第二磷酸的質(zhì)量百分濃度為20~80%;
步驟六:將粗品磷酸鐵用第二鹽酸溶解,并過濾得到清液和濾渣,其中第二鹽酸的質(zhì)量百分濃度為20~30%;
步驟七:將所述清液蒸餾,以得到氣態(tài)氯化氫與磷酸鐵結(jié)晶產(chǎn)物;
步驟八:將氣態(tài)氯化氫冷凝,得到第四鹽酸,將第四鹽酸精餾得到第二鹽酸,將本步驟中得到的第二鹽酸返回至步驟六中,用以溶解粗品磷酸鐵,其中第四鹽酸的質(zhì)量百分濃度為小于5%;
步驟九:將磷酸鐵結(jié)晶產(chǎn)物用二次洗滌水水洗,得到精制磷酸鐵以及一次洗滌水,其中,所述一次洗滌水為含有質(zhì)量百分濃度為1~5%第一鹽酸的洗滌水,所述一次洗滌水內(nèi)還含有氯化鹽,該氯化鹽的陽離子對(duì)應(yīng)的氫氧化物不溶于水,二次洗滌水為去除氯化物的一次洗滌水;
步驟十:將一次洗滌水送入電解裝置電解,以得到氯氣、氫氣、氫氧根沉淀物、二次洗滌水,將氫氣從氫氣排放口排放,將氫氧根沉淀物從電解槽排出,將二次洗滌水返回至步驟九,用以洗滌磷酸鐵結(jié)晶產(chǎn)物,二次洗滌水再轉(zhuǎn)變?yōu)橐淮蜗礈焖?/p>
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