[發明專利]一種帶溫度壓力可控樣品池的小角激光散射儀及表征方法

有效

• 申請號: 201810267037.9
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108318454B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 趙國群;張磊;王桂龍
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N21/47
• 分類號: G01N21/47
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 趙敏玲

本發明公開了一種帶溫度壓力可控樣品池的小角激光散射儀及表征方法，該系統由激光光源、可調衰減器、擴束鏡頭、起偏鏡片、溫度壓力可控樣品池、檢偏鏡片、透射式投影屏、圖像采集裝置依次排列構成。溫度壓力可控樣品池由可視化高壓釜、溫度控制組件、快速冷卻組件、壓力控制組件構成，可在0.5μm～10μm的尺度中表征高分子材料在特定氣氛、快速變溫變壓環境中的微觀結構演變過程。本發明公開的內容為研究高分子材料在高壓環境中凝聚態演變規律提供了一種新型表征手段，可為調控高分子材料結晶、相分離提供工藝方案，也為進一步深入揭示高分子材料結晶機理提供了新思路。

技術領域

本發明涉及一種小角激光散射儀，用于表征高分子材料在特定氣氛、快速變溫變壓環境中的凝聚態結構演變過程。

背景技術

研究高分子材料的凝聚態結構特征、形成條件及其與材料性能之間的關系，對于聚合物成型加工控制、物理改性和材料設計都具有十分重要的意義。最新的研究發現，環境中的氣氛壓力也是一種影響高分子材料凝聚態結構的重要因素。

小角激光光散射(SALS)是20世紀60年代發展起來的一種實驗方法，利用可見光的瑞利散射原理，它能夠測定的結構尺寸范圍為0.5微米到幾十微米的微觀結構，是研究高分子溶液、高分子共混物相分離和高分子微觀結構的重要研究手段。

天津大學于1994年在中國公開了一種名為“小角激光散射儀系統”(公開號：CN93202023.2)的專利技術。該專利所述的裝置由激光器、中性濾波器組合部件，起偏器部件，樣品臺部件，被測量高分子材料樣品載片，檢偏器，光學成像鏡頭組合部件，CCD攝像機及接收視場調節組合部件和棱鏡折光部件等組成。用于研究高分子材料的形態、結構和取向，確定結晶形態、尺寸，多相高分子材料體系的相結構和相分離。然而，該裝置只適用于研究大氣壓力環境中的高分子材料的微觀行為，未實現對樣品的氣氛壓力控制。

中國科學院化學研究所于2005年在中國公開了一種名為“大角小角兼備的時間分辨二維激光光散射儀”(公開號：CN 200510012282.8)的專利技術。該專利所述的裝置由兩個大孔徑的鏡頭和一個非常靈敏的面陣的檢測器組成大角檢測系統，可以檢測到寬角度范圍內連續散射信號；在入射光方向，安裝檢測屏幕和另外一個檢測器，可以檢測在小角度范圍內的強的散射信號。不過，該裝置不涉及對樣品放置環境的氣氛壓力控制功能，無法用于研究高分子材料在高壓氣氛環境中的凝聚態演變行為。

湖南科技大學于2011年在中國公開了一種名為“激光光散射—拉曼光譜聯用裝置”(公開號：CN 201120526103.3)的專利技術。該專利所述的裝置在激光激發樣品的測試光路中設置90度、180度和小角度光散射光路，散射光經成像透鏡和瑞利光濾光片入光譜儀，光譜儀掃描紀錄光譜得到拉曼光譜；90、180和小角度激發樣品的散射光經過光闌，再經成像透鏡入光譜儀，控制光譜儀掃描到激光激發波長處，調節狹縫寬度只讓波長為激光激發波長的散射光通過，進行光子計數測量和光子相關散射測量，進行激光光散射-拉曼光譜聯用。然而，該裝置不涉及對樣品的溫度、氣氛壓力控制，適用范圍有限。

青島科技大學在2015年申請的授權公開的中國專利“一種集散射、顯微于一體的流變原位在線測試系統”(CN201510086324.6)中提供了一種能在流變性能測試時同時進行激光光散射和顯微鏡觀察的一體化扁平狀毛細管流變原位在線測試系統，既能夠通過流變系統提供穩定的剪切流動場以及與材料宏觀性能相關的流變學參數，又可以通過光學技術實現對聚合物材料進行原位內部微觀結構的檢測和觀察。然而，該裝置無法準確控制觀察對象的氣氛壓力，不適用于高分子材料在高壓氣氛環境中微觀結構演變的靜態觀察。