[發(fā)明專利]連續(xù)化生產丁二酰丁二酸二甲酯的方法和設備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810264979.1
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108373412B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 任全勝;王淑梅;賀金倉;李祥金;邵玉鳳;孫玉亮;付鵬;張晶晶;崔鳳桐;金娟娟
• 申請（專利權）人: 彩客化學(滄州)有限公司
• 主分類號: C07C67/313
• 分類號: C07C67/313;C07C69/757
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 郝曉紅

1.一種連續(xù)化生產丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將原料丁二酸二甲酯和甲醇鈉連續(xù)加入縮合反應釜中進行縮合反應，反應生成的甲醇及夾帶的原料丁二酸二甲酯連續(xù)從縮合反應釜頂部進入精餾塔，經精餾后，甲醇由精餾塔頂經冷凝后回收，原料丁二酸二甲酯回流入縮合反應釜；所述縮合反應釜內溫度為100-140℃，壓力為5-10KPa，原料在縮合反應釜內的平均停留時間為40-90min，縮合反應釜出料經中間釜恢復至常壓后進酸化反應釜，在酸化反應釜內連續(xù)滴加硫酸進行連續(xù)酸化反應，酸化反應釜出料經過濾后得產品丁二酰丁二酸二甲酯，

所述甲醇鈉以甲醇鈉-甲醇溶液的形式進料，該溶液中甲醇鈉質量含量為20-30%，丁二酸二甲酯和甲醇鈉的進料比為3-16:1 ml:g，

所述精餾塔的塔頂溫度為25-45℃，壓力5-10 KPa，精餾回收的甲醇部分回流至精餾塔內，回流比為3-5。

2.根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)化生產丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：控制所述酸化反應釜內溫度為60-100℃，pH為1-4。

3.根據(jù)權利要求2所述的連續(xù)化生產丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述硫酸的質量濃度為30-35%。

4.用于權利要求1-3任一項所述的連續(xù)化生產丁二酰丁二酸二甲酯方法的設備，其特征在于其包括：縮合反應釜（1）、精餾裝置、中間釜（2）和酸化反應釜（3）；所述縮合反應釜（1）中部進料口分別連接有DMS計量進料裝置（4）和甲醇鈉計量進料裝置（5）；所述精餾裝置包括精餾塔（6）和冷凝器（7），所述精餾塔（6）底部與縮合反應釜（1）頂部連通，所述冷凝器（7）進口連接精餾塔（6）頂部，出口分別接精餾塔（6）頂部和甲醇接收罐（8）；所述縮合反應釜（1）底部出料口接中間釜（2）進料口，中間釜（2）出料口接酸化反應釜（3）進料口，所述酸化反應釜（3）進料口還連接硫酸高位槽（9），酸化反應釜還連接有pH監(jiān)測及控制裝置（10）。