[發(fā)明專利]一種金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810264903.9
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108557888B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江瑞斌;王晶
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西師范大學(xué)
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

本發(fā)明提供一種金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)及其制備方法，方法包括；1.將鉬酸鹽和含硫小分子按照大于二硫化鉬中硫與鉬的摩爾比比例溶解在去離子水中，攪拌形成均相溶液；2.將均相溶液加熱到180～200℃的溫度下保溫6～30小時(shí)，反應(yīng)停止后自然冷卻到室溫；3.將反應(yīng)后得到的沉淀離心分離，反復(fù)洗滌后去上清液，得到金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)較小尺寸的純金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)的水熱合成，并且合成的金屬相二硫化鉬表面有較多的邊緣態(tài)、缺陷等能較多的活性位點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二硫化鉬的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及基于水熱法制備金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)的方法，具體為一種金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)及其制備方法。

背景技術(shù)

層狀二維結(jié)構(gòu)的二硫化鉬由于擁有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，其具有獨(dú)特的光電化學(xué)性質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。由于其廉價(jià)易得的優(yōu)點(diǎn)，在電催化領(lǐng)域被認(rèn)為是有機(jī)會(huì)代替貴金屬基材料的一種催化劑材料。其獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)使其可應(yīng)用于鋰離子電池和超級電容器中。因而二硫化鉬受到催化和儲能領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。

到目前為止，二硫化鉬已發(fā)現(xiàn)存在三種相結(jié)構(gòu)，1T相，2H相，3R相。自然界存在的二硫化鉬為2H相，即為半導(dǎo)體相。半導(dǎo)體相的二硫化鉬的應(yīng)用因?yàn)檩^差的導(dǎo)電性和較少的活性位點(diǎn)而受到限制。1T相二硫化鉬即為金屬相二硫化鉬，只能在實(shí)驗(yàn)室合成，并擁有較好的導(dǎo)電性和較多的活性位點(diǎn)而擁有巨大的應(yīng)用前景。無論是半導(dǎo)體相還是金屬相，擁有更好的催化和儲能的性能的二硫化鉬應(yīng)該是：暴露更多邊緣態(tài)、缺陷等活性位點(diǎn)的二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)。

由于金屬相二硫化鉬巨大的應(yīng)用前景，目前有大量制備金屬相二硫化鉬的方法已被報(bào)道。主要有CVD生長法、鋰離子剝離法還有水熱法。例如CVD法，能獲質(zhì)量較好的金屬相二硫化鉬得一次性只得到少量的半導(dǎo)體相或金屬相二硫化鉬，這使金屬相二硫化鉬的廣泛應(yīng)用受到限制。而鋰離子剝離法(J.Am.Chem.Soc.2013,135,10274)，制備過程中使用到正丁基鋰，危險(xiǎn)性較高，對環(huán)境不友好。而目前報(bào)道的水熱法合成得到金屬相二硫化鉬，需要添加還原劑等多種原料。其中能獲得的純金屬相二硫化鉬的方法，制得的納米結(jié)構(gòu)尺寸較大，暴露的邊緣態(tài)較少，導(dǎo)致其活性較低(Nat.Commun.2016,7,10672)。

目前實(shí)驗(yàn)室常使用的獲得金屬相二硫化鉬的步驟是，先水熱或剝離獲得硫化鉬納米片，再進(jìn)行鋰離子等二次處理，最后得到金屬相二硫化鉬。或?qū)⒑铣啥蚧f過程中，加入硫源、鉬源前軀體，同時(shí)加入石墨烯等其他材料，水熱條件下，得到與其他材料復(fù)合的金屬相二硫化鉬。前者步驟多，并且有一定危險(xiǎn)性，后者合成成本較高且無法獲得純的金屬相二硫化鉬。

可以看出，無論是CVD生長法，鋰離子剝離法等，合成金屬相二硫化鉬的方法都存在一定缺陷，使其不能一次性簡單、安全、大量的得到純相的富缺陷、較小尺寸的金屬相二硫化鉬。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)及其制備方法，通過一步水熱得到產(chǎn)物，方法簡單、安全、環(huán)境友好，適合大規(guī)模生產(chǎn)制備，操作簡便快速，得到的金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)尺寸較小，并且富缺陷。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將鉬酸鹽和含硫小分子按照大于二硫化鉬中硫與鉬的摩爾比比例溶解在去離子水中，攪拌形成均相溶液；

步驟2，將均相溶液加熱到180～200℃的溫度下保溫6～30小時(shí)，反應(yīng)停止后自然冷卻到室溫；

步驟3，將反應(yīng)后得到的沉淀離心分離，反復(fù)洗滌后去上清液，得到金屬相二硫化鉬納米結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選的：步驟1中鉬酸鹽采用鉬酸銨和鉬酸鈉中的至少一種。

進(jìn)一步：鉬酸銨的摩爾濃度為0.09～1.79mmol/L，鉬酸鈉的摩爾濃度為0.625～12.5mmol/L。