[發明專利]一種炭材料專用浸漬劑瀝青的制備方法

在審

• 申請號: 201810264372.3
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108276790A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 何治偉;許永博;黃浩
• 申請（專利權）人: 何治偉
• 主分類號: C08L95/00
• 分類號: C08L95/00;C08L33/26;C08K5/521;C10C3/02;C10C3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種炭材料專用浸漬劑瀝青的制備方法，屬于石油化工技術領域。本發明先將煤瀝青用溶劑萃取除雜精制，制得精制瀝青，再將精制瀝青和自行配置的電解漿液加入電解槽陰極室，于氬氣保護狀態下進行恒溫攪拌電解，制得陰極電解產物，再與水混合后，過濾、洗滌、干燥，制得除雜陰極電解產物；再將除雜陰極電解產物與聚丙烯酰胺、磷脂混合熔融，并持續通入二氧化碳氣體，待冷卻后，出料，即得炭材料專用浸漬劑瀝青。本發明技術方案制備的炭材料專用浸漬劑瀝青在浸漬過程中具有優異得流動性，且結焦能力高的特點。本發明技術方案制備的炭材料專用浸漬劑瀝青在浸漬過程中具有優異得流動性，且結焦能力高的特點。

技術領域

本發明公開了一種炭材料專用浸漬劑瀝青的制備方法，屬于石油化工技術領域。

背景技術

浸漬劑瀝青是炭材料生產中一種常見的增密補強劑，主要用于高功率和超高功率石墨電極的浸漬工藝以及高科技產品如航空航天、人造骨骼和針狀焦的生產原料等；在高性能炭材料如C/C復合材料高密度高強度炭塊等的制備過程中，其作用更是不可替代。浸漬劑質量的好壞直接影響到高性能炭材料的生產成本和材料性能，因此炭材料生產商非常重視浸漬劑的開發和研究。瀝青是各種炭材料中最重要、最基本的原料之一，通常也用來制備粘結劑和浸漬劑。浸漬劑瀝青的特點是喹啉不溶物（QI組分）含量特別低，大約在0.1%～0.5%之間。因為QI會在炭素制品的孔隙入口處形成不滲透的濾餅而降低瀝青浸入率，直接影響浸漬效果。另外，還具有較高的結焦殘炭值和較低的軟化點，這是一對相互制約的性質。為了解決這個問題，必須對浸漬劑瀝青進行改性處理，以使浸漬劑瀝青具有良好的流變性能，更加有利于浸漬效率的提高。

目前煤瀝青產量豐富，利用煤瀝青為原料制備浸漬劑瀝青能充分、有效地利用資源，滿足市場對浸漬劑瀝青的需求。但煤瀝青所含的QI在炭材料浸漬的過程中形成不透性濾餅，使滲透阻力增大，降低浸漬效果。因此，炭材料的浸漬處理應采用低QI含量的浸漬劑煤瀝青。浸漬劑煤瀝青性能的好壞直接影響到高性能炭材料的生產成本和材料性能。傳統大部分炭素廠采用中溫瀝青替代浸漬劑煤瀝青。由于中溫瀝青中的QI含量高達2%~10%，在生產過程中QI極易堵塞氣孔，降低瀝青浸入率，嚴重影響浸漬效果，生產出來的炭素制品質量差，成本高且使用壽命較短。浸漬劑瀝青在市場潛在需求量較大，而且還會逐年增加，性能優異的浸漬劑瀝青不僅可以替代進口產品，也可以出口創匯，市場前景較好。

因此，如何改善傳統浸漬劑瀝青流動性差，結焦能力及浸漬效果不佳的缺點，以獲取更高綜合性能的浸漬劑瀝青，是其推廣與應用，滿足工業生產需求亟待解決的問題。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統浸漬劑瀝青流動性差，結焦能力及浸漬效果不佳的缺點，提供了一種炭材料專用浸漬劑瀝青的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）按重量份數計，依次取40～50份乙腈，70～80份無水乙醇，4～8份四丁基溴化銨，8～10份芒硝，8～10份氧化硼，2～4份氫氧化鎂，3～5份氫氧化鋁，4～6份碳酸氫鈣，0.6～0.8份乳化劑，攪拌混合，得電解漿液；

（2）將精制瀝青和電解漿液按質量比為1：20～1：30加入隔離式電解槽的陰極室，并向陽極室中加入精制瀝青質量3～5倍的電解漿液，于氬氣保護狀態下，恒溫攪拌電解，得陰極電解產物；

（3）將陰極電解產物和水按質量比為1：10～1：20攪拌混合后，過濾，洗滌，真空冷凍干燥，得除雜陰極電解產物；

（4）按重量份數計，依次取80～100份除雜陰極電解產物，3～5份聚丙烯酰胺，4～6份磷脂，混合后加熱熔融，得熔融物，并向熔融物中持續通入二氧化碳氣體，出料，再經自然冷卻至室溫，得炭材料專用浸漬劑瀝青。

步驟（1）所述乳化劑制備過程為：按重量份數計，依次取70～80份（N-脒基）十二烷基丙烯酰胺，30～35份聚乙二醇磷酸酯，3～4份二茂鐵，6～8份對二氯苯，恒溫攪拌反應3～5h，得乳化劑。