[發明專利]一種二氯甲烷中氯硅烷的測定方法

有效

• 申請號: 201810263927.2
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108490113B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 鄒邦仁;袁中華;汪云清
• 申請（專利權）人: 四川永祥多晶硅有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明屬于化學分析領域，尤其涉及一種二氯甲烷中氯硅烷的測定方法該方法包括以下步驟：a)將二氯甲烷樣品和水混合，靜置，取上清液；b)對所述上清液中氯離子的含量進行測定，根據測定結果計算出二氯甲烷樣品中氯硅烷的含量。本發明利用二氯甲烷和氯硅烷化學性質的差異，巧妙地用水“萃取”出了二氯甲烷樣品中氯硅烷的氯離子，通過對“萃取”出的氯離子含量進行測定，可準確計算出二氯甲烷樣品中氯硅烷的含量。在本發明提供的優選技術方案中，在二氯甲烷樣品和水混合反應前，向反應體系中投加改性沸石作為反應促進劑，可促進水和二氯甲烷樣品中的氯硅烷充分反應，從而提高水對氯離子的“萃取”效果，進一步提高氯硅烷含量測定的準確度。

技術領域

本發明屬于化學分析領域，尤其涉及一種二氯甲烷中氯硅烷的測定方法。

背景技術

多晶硅具有半導體性質，是極為重要的優良半導體材料，電子工業中廣泛用于制造半導體收音機、錄音機、電冰箱、彩電、錄像機、電子計算機等的基礎材料，是生產單晶硅的直接原料，是當代人工智能、自動控制、信息處理、光電轉換等半導體器件的電子信息基礎材料。在太陽能利用上，單晶硅和多晶硅也發揮著巨大的作用，國際上多晶硅生產主要的傳統工藝有：改良西門子法、硅烷法和流化床法。目前被廣泛采用的德國西門子公司于1954年發明的多晶硅制造方法(也稱為西門子法)：采用高純三氯氫硅和高純氫氣按照一定的配比混合在一起構成原料混合氣體，通入還原反應器中，在加熱的高純硅芯上不斷沉積，使硅芯的直徑逐漸變粗而形成多晶硅棒。

二氯甲烷沸點：39.8℃蒸汽壓：30.55kPa(10℃)熔點：-95.1℃。在改良西門子法生產多晶硅工藝中，回收冷凍系統中的制冷劑為二氯甲烷，二氯甲烷沸點介于三氯氫硅和四氯化硅之間，精餾很難除去，工藝中冷凍溫度可低至-70℃，由于溫差大，換熱器很容易發生泄漏，使氯硅烷滲透到二氯甲烷中，引起冰機跳停，將給整個生產帶來損失，通過檢測二氯甲烷氯中的硅烷系統中含量，及時發現換熱器泄漏，并采取措施，避免給生產帶來損失是很有必要的。

二氯甲烷與氯硅烷互溶，二氯甲烷沸點介于三氯氫硅和四氯化硅之間，氯硅烷嚴重干擾二氯甲烷的測定，用常規的分析方法無法檢測。在色譜圖上二氯甲烷的峰無法與三氯氫硅的峰分開，用色譜分析無法檢測。國際國內目前還沒有關于氯硅烷中二氯甲烷測定的報道。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種二氯甲烷中氯硅烷的測定方法，本發明提供的測定方法可準確測定二氯甲烷中氯硅烷的含量。

本發明提供了一種二氯甲烷中氯硅烷的測定方法，包括以下步驟：

a)、將二氯甲烷樣品和水混合，靜置，取上清液；

b)、對所述上清液中氯離子的含量進行測定，根據測定結果計算出二氯甲烷樣品中氯硅烷的含量。

優選的，所述二氯甲烷樣品和水的體積比為(5～20):40。

優選的，所述混合的溫度為15～30℃；所述混合的時間為0.5～5min。

優選的，所述步驟a)為：將二氯甲烷樣品、反應促進劑和水混合，靜置，取上清液；

所述反應促進劑包括沸石和負載在沸石上的金屬氧化物。

優選的，所述沸石為ZSM-5分子篩；

所述金屬氧化物包括氧化鐵、二氧化鈦、氧化鈰、氧化釔和氧化鉬中的一種或多種。

優選的，所述金屬氧化物包括氧化鐵、二氧化鈦、氧化鈰、氧化釔和氧化鉬，所述氧化鐵、二氧化鈦、氧化鈰、氧化釔和氧化鉬的質量比為(1～2)：(1.5～3)：(0.5～1.5)：(0.1～1)：(1～2)。

優選的，所述金屬氧化物在沸石上的負載量為0.5～15wt％。

優選的，所述反應促進劑按照以下方法制備得到：