[發(fā)明專利]具有三維多孔陣列結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯/鈦鈮氧/硫碳復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810263754.4
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108649190B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏新輝;沈盛慧;鄧盛玨;涂江平;王秀麗
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

1.一種具有三維多孔陣列結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯/鈦鈮氧/硫碳復(fù)合材料，其特征在于，包括：

在基體上垂直并交纏生長的石墨烯納米片；

包覆在所述石墨烯納米片上的TiNb₂O₇，形成VG/TiNb₂O₇納米片；

以及包覆在所述VG/TiNb₂O₇納米片上的硫摻雜碳層，形成VG/TiNb₂O₇@S-C三維多孔陣列。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有三維多孔陣列結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯/鈦鈮氧/硫碳復(fù)合材料，其特征在于，所述的石墨烯納米片的厚度為5-8nm，所述的VG/TiNb₂O₇納米片的厚度為20-50nm，最后得到的VG/TiNb₂O₇@S-C三維多孔陣列的厚度，即VG/TiNb₂O₇@S-C核殼陣列納米片厚度為50-120nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的具有三維多孔陣列結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯/鈦鈮氧/硫碳復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

(1)通過等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法，將石墨烯陣列有序沉積于碳布上，得到垂直石墨烯納米片；

(2)將垂直石墨烯納米片烘干，以該垂直石墨烯納米片作為生長基底，利用鈦酸異丙酯和五氯化鈮作為前驅(qū)體進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)完之后清洗、烘干，熱處理煅燒，得到VG/TiNb₂O₇納米片；

(3)將3,4-乙撐二氧噻吩和LiClO₄溶解于乙腈中，通過恒電流陽極沉積，在制備的VG/TiNb₂O₇納米片上沉積PEDOT后，煅燒，得到具有三維多孔陣列結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯/鈦鈮氧/硫碳復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法中，微波頻率為2.2～2.6GHz和微波功率1.5kW～2.5kW。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的鈦酸異丙酯與五氯化鈮的質(zhì)量比為1：1.5～2.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的溶劑熱反應(yīng)的反應(yīng)條件為：180℃～220℃反應(yīng)4h～8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的熱處理煅燒的條件為：600℃～800℃熱處理煅燒1h～3h；

所述的熱處理煅燒在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的3,4-乙撐二氧噻吩、LiClO₄和乙腈的配比為0.3mL～0.7mL：0.5g～1.5g：80mL～120mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的煅燒的條件為：600℃～800℃煅燒1h～3h；

所述的煅燒在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有三維多孔陣列結(jié)構(gòu)的垂直石墨烯/鈦鈮氧/硫碳復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用。