[發明專利]含硅晶界相改性羥基磷灰石陶瓷、骨損傷修復材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810263537.5
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108424138B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 葉建東;徐玉彬;陸特良
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;C04B35/622;C04B35/64;C04B35/16;A61L27/12;A61L27/10;A61L27/58
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳燕嫻

1.一種含硅晶界相改性羥基磷灰石陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將硅源溶解在水中得到含硅溶液，所述硅源與水的摩爾比為1:1~1:10，使用稀酸調節含硅溶液的pH值至1.0~2.0，攪拌；

加入磷酸三乙酯，攪拌；

加入四水合硝酸鈣，攪拌，待溶液澄清后，得到含硅混合溶膠；

將羥基磷灰石粉末加壓成型，預燒，得到預燒結羥基磷灰石坯體；

將預燒結羥基磷灰石坯體浸泡在含硅混合溶膠中，進行滲透步驟；

然后依次進行干燥、燒結步驟，獲得所述含硅晶界相改性羥基磷灰石陶瓷；

所述浸泡的時間為5~60 min，滲透的真空負壓為0~100 kPa。

2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌速度范圍是300~600 r/min，攪拌時間范圍是15~45 min；所述干燥的過程是在25~45°C干燥24~72 h，然后在60~80°C干燥12~48 h，最后在120°C干燥6~24 h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述稀酸為稀硝酸、稀醋酸、稀乳酸、稀檸檬酸中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源、四水合硝酸鈣和磷酸三乙酯的摩爾比為40:56:8~80:19:2，所述含硅混合溶膠中SiO₂:CaO:P₂O₅的摩爾比為40:56:4~80:19:1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源為硅酸四甲酯和硅酸四乙酯中的至少一種。

6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加壓成型的過程是，預壓成型，所述預壓成型的壓強為20~70 MPa，所述預壓成型的時間為15~120 s，得到預壓坯體；之后在冷等靜壓機中進行二次成型，所述二次成型的壓強為80~220 MPa，所述二次成型的時間為3~20 min。

7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預燒溫度范圍是500°C~1000°C，以2~10 °C/min的速率升溫至500°C~1000°C，保溫0.5~3 h。

8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燒結的溫度范圍是1050°C~1250°C，以2~10 °C/min的速率升溫至1050°C~1250°C，燒結時間為1-4 h。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的含硅晶界相改性羥基磷灰石陶瓷，其特征在于，所述含硅晶界相均勻包裹羥基磷灰石晶粒，所述羥基磷灰石晶粒通過含硅晶相的界面進行結合，所述含硅晶界相為硅酸磷酸鈣和硅酸鈣。

10.一種骨損傷修復材料，其特征在于，所述修復材料包括權利要求9所述的硅晶界相改性羥基磷灰石陶瓷。