[發明專利]一種含燒綠石的玻璃陶瓷復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201810263203.8
• 申請日: 2018-03-15
• 公開（公告）號: CN108314323A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 謝華;馮志強;王烈林;鄧司浩
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C03C10/00
• 分類號: C03C10/00;C03C3/091;C04B35/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含燒綠石的玻璃陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

步驟一：sol-gel法制備Ln₂Ti₂O₇燒綠石前驅體

按照Ln₂Ti₂O₇分子式中Ln與Ti的原子比計算出相應硝酸鑭與鈦酸四丁酯的用量，Ln＝Sm、Eu、Gd、Er、Lu，并用一定量的去離子水、乙醇/硝酸分別溶解硝酸鑭和鈦酸四丁酯，攪拌3～5h獲得兩種透明溶液；取所配兩種溶液在室溫下進行混合，并向混合溶液中添加絡合劑檸檬酸和聚乙二醇-20000制成凝膠，之后用氨水調節凝膠的pH至5.0；

以壓縮空氣為霧化介質將凝膠霧化到350～400℃的剛玉坩堝中，之后將坩堝移至高溫爐中于900℃下保溫4h制得燒綠石前驅體粉末；

步驟二：熔融法制備玻璃前驅體

按質量比SiO₂∶Al₂O₃∶H₃BO₃∶Na₂CO₃＝(64～67)∶(8.5～10)∶(5～6)∶(18.5～20)稱量玻璃原料；將原料研磨均勻后在1400℃下熔融后水淬；將水淬后的玻璃再次研磨成粉；

步驟三：燒結法制備含Ln₂Ti₂O₇燒綠石的硼硅酸鹽玻璃陶瓷復合材料

取步驟一中燒綠石前驅體粉末與步驟二中制得的玻璃粉末按質量比(30～90)∶(70～10)進行研磨混均，之后在8～10MPa下壓制成塊狀坯料；將預成型塊狀坯料放入高溫爐中進行燒結，燒結溫度為1100～1200℃，燒結時間1～12h；隨爐冷卻至室溫，得到含Ln₂Ti₂O₇燒綠石的硼硅酸鹽玻璃復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種含燒綠石的玻璃陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟一中所獲得的是高純、納米Ln₂Ti₂O₇燒綠石粉末。

3.根據權利要求1所述的一種含燒綠石的玻璃陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟二中所獲得的是成分均勻的玻璃。

4.根據權利要求1所述的一種含燒綠石的玻璃陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟三中的玻璃陶瓷復合材料，Ln₂Ti₂O₇燒綠石是玻璃基體中的唯一晶相。

5.根據權利要求1所述的一種含燒綠石的玻璃陶瓷復合材料制備方法，其特征在于：步驟三中的玻璃陶瓷復合材料，Ln₂Ti₂O₇燒綠石在玻璃基體上分布均勻，晶粒尺寸可控；兩相交界面清晰無微裂紋。

6.根據權利要求1所述的一種含燒綠石的玻璃陶瓷復合材料制備方法，其特征在于，步驟三中的玻璃陶瓷復合材料，燒綠石/玻璃兩相質量比可調控以獲得不同配比的玻璃陶瓷樣品。