[發明專利]一種干燥丙交酯過程中循環利用氮氣的方法

有效

• 申請號: 201810263187.2
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108658926B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 呂世軍;劉興冰;張斌;項海定;朱彥博;張賢;崔春霞;高畢亞;潘炯彬;倪瓊;何琨
• 申請（專利權）人: 中石化上海工程有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 張惠明

本發明涉及一種干燥丙交酯過程中循環利用氮氣的方法，主要解決現有技術運行成本高、氮氣消耗大的問題。本發明通過采用一種干燥丙交酯過程中循環利用氮氣的方法，包括：a)丙交酯原料進入脫氣倉進行脫除水分的處理，干燥后的丙交酯產品流出脫氣倉送出界外；b)新鮮干燥氮氣和循環干燥氮氣進入脫氣倉與丙交酯接觸，丙交酯中的水分汽化并與氮氣混合形成含水分的氮氣物流，丙交酯中的水分被脫除；c)含水分的氮氣物流流出脫氣倉送至至少一臺干燥塔進行氮氣脫除水分的處理；d)脫除水分的氮氣經過鼓風機增壓為高壓氮氣，再經過換熱器降溫為循環干燥氮氣，返回脫氣倉中循環使用的技術方案較好地解決了該問題，可用于丙交酯生產聚乳酸的工業生產中。

技術領域

本發明涉及一種丙交酯干燥過程中循環利用氮氣的方法。

背景技術

丙交酯是一種重要的化學品，用途非常廣泛，可用于生產醫用高聚乳酸和環酯化劑。聚乳酸的可降解性和良好的生物相容性，是醫藥工程領域中應用最廣泛和最有前景的高分子材料，因此無論從醫用材科還是環保角度都引起了人們的極大關注。近年來許多研究者對其合成方法、物性、降解等性能進行了深入研究。

目前生產聚乳酸主要有兩種方法：第一種是直接縮聚法，其工藝簡單，成本較低，但需要加入有毒有害試劑，且制得的聚乳酸相對分子量較小、聚合溫度高、碳化現象嚴重，導致產物氧化變色而沒有實際用途。第二種是開環聚合法，通過丙交酯開環聚合得到聚乳酸，由于該工藝過程中不產生水分，可以生產得到較高分子量的聚乳酸，目前工業生產多采用該種工藝進行聚乳酸的生產。研究表明，丙交酯開環聚合是配位插入開環過程，水分與活性中心的結合能力比丙交酯與活性中心的結合能力要大得多，水分與活性中心結合后將使活性中心失去活性，使聚合反應過程發生鏈終止反應，進而使聚乳酸產品的分子量下降；因此丙交酯原料中水分的含量很大程度地影響著聚乳酸產品分子量的高低，通常需要對丙交酯原料進行脫水處理，使其水分含量達到聚合級的0.010wt％以下。為此各國研究者多采用流化床或脫氣倉形式進行干燥處理，使丙交酯原料通過干燥氮氣流，進行脫除水分的處理，之后再進入下一個工序。而用于丙交酯脫水的氮氣在使用后往往直接排放至大氣，增加了運行成本；因此實現氮氣的循環利用，可有效節約生產費用，更加符合環境保護要求。

現有技術中的專利申請號CN01114322.3一種制備聚乳酸的方法，公開了以丙交酯為原料經微波輻照開環聚合得到聚乳酸的方法，具有反應條件簡單、反應時間短、聚合物分子量高的特點。專利申請號CN200310115821.1環酯開環聚合催化劑及制備方法，公開了對外消旋丙交酯的聚合有立體選擇性，可以聚合外消旋丙交酯得到結晶性聚乳酸。專利申請號CN201210313021.X一種聚乳酸嵌段共聚物的制備方法，公開了首先無需添加有機溶劑進行聚合反應，其次熔融狀態直接用于引發丙交酯開環聚合反應，不需要經過除水干燥處理。

現有技術中的專利申請號CN01114322.3和CN200310115821.1以及CN201210313021.X均是實驗室規模將丙交酯原料進行聚合反應，得到聚乳酸產品，沒有涉及到工業規模的聚乳酸生產過程，一旦實現大規模商業化聚乳酸工業生產，丙交酯原料脫除水分處理工序需要使用大量氮氣，存在運行成本高、氮氣消耗大的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術在丙交酯干燥過程中，存在運行成本高、氮氣消耗大的問題。提供一種丙交酯干燥過程中循環利用氮氣的方法，該方法工藝運行成本低、新鮮氮氣消耗小，由此可以極大程度的節約氮氣。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種丙交酯干燥過程中循環利用氮氣的方法，包括以下步驟：

a)丙交酯原料進入脫氣倉進行脫除水分的處理，干燥后的丙交酯產品流出脫氣倉送出界外；

b)新鮮干燥氮氣進入脫氣倉與丙交酯接觸，丙交酯中的水分汽化并與氮氣混合形成含水分的氮氣物流，丙交酯中的水分被脫除；

c)含水分的氮氣物流流出脫氣倉送至至少一臺干燥塔進行氮氣脫除水分的處理；