[發明專利]一種丙交酯熔融態干燥的方法

有效

• 申請號: 201810263160.3
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108586428B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 李真澤;何琨;呂世軍;劉興冰;張斌;項海定;朱彥博;張賢;崔春霞;高畢亞;潘炯彬;倪瓊
• 申請（專利權）人: 中石化上海工程有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 張惠明

本發明涉及一種丙交酯熔融態干燥的方法，主要解決現有技術綜合能耗高的問題。本發明通過采用一種丙交酯熔融態干燥的方法，包括：a)含水丙交酯原料進入丙交酯熔融干燥罐，在熔融狀態下，通過干燥氮氣鼓泡的方式進行脫除水分的干燥處理；b)脫除水分的丙交酯產品流出丙交酯熔融干燥罐送至界外；c)新鮮干燥氮氣和循環干燥氮氣進入丙交酯熔融干燥罐，吸收水蒸汽后的含水氮氣流出；d)含水氮氣進入換熱器進行降溫后進入至少一個干燥塔脫除水分；e)脫水后的低壓干燥氮氣經鼓風機增壓后返回丙交酯熔融干燥罐再循環使用的技術方案較好地解決了該問題，可用于丙交酯生產聚乳酸的工業生產中。

技術領域

本發明涉及一種丙交酯熔融態干燥的方法。

背景技術

聚乳酸是一種具有良好生物相容性和生物降解性的材料，由此聚乳酸作為重要的環境友好高分子材料而獲得廣泛關注。丙交酯是制備高分子量聚乳酸的中間體，作為中間體的丙交酯沸點高、凝固點高、具有熱敏性、極易吸水發生開環反應，因此丙交酯中水分的含量很大程度地影響著聚乳酸產品分子量的高低和聚乳酸產品的品質。在大規模商業化聚乳酸工業生產中，通常需要對丙交酯進行脫水處理，使其水分含量達到0.010wt％以下的聚合級水平。

現有技術中的專利申請號CN200980131464.3獲得丙交酯的方法，公開了使用溶劑進行脫除水分的操作，由此獲得高純度的丙交酯產品。專利申請號CN201410733416.4一種丙交酯的精制純化方法，公開了采用萃取、干燥、熔化、結晶、發汗、沖洗、干燥等步驟，高效地脫除了粗丙交酯中的水分等雜質。專利申請號CN201510648014.9一種聚合級丙交酯的制備方法，公開了采用碳二亞胺類化合物與丙交酯原料混合進行減壓蒸餾分離出游離酸和水分，從而獲得聚合級丙交酯產品。CN201611063410.6丙交酯的制備方法及制備裝置，公開了在粗丙交酯中依次加入除酸劑、除水劑脫除酸性雜質和水分，得到丙交酯中間產物，進而得到丙交酯產品。

現有技術中的專利申請號CN200980131464.3和CN201410733416.4和CN201510648014.9以及CN201611063410.6均采用加入液體溶劑的方法脫除丙交酯中的水分，一旦實現大規模商業化聚乳酸工業生產，溶劑再生過程復雜、運行成本也高；如果改用氮氣脫水，需要使用大量新鮮干燥氮氣，而5～35℃常溫的新鮮干燥氮氣進入丙交酯熔融干燥罐需要額外補充加熱量將5～35℃常溫的新鮮干燥氮氣加熱到丙交酯熔融溫度，由此存在綜合能耗高的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術在丙交酯干燥過程中，存在綜合能耗高的問題。提供一種丙交酯熔融態干燥的方法，該方法采用優化的工藝流程，將干燥氮氣在鼓風機增壓過程中干燥氮氣發生升溫的熱量進行合理利用，用于丙交酯的熔融過程，從而減少丙交酯熔融干燥罐的加熱量，降低綜合能耗。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種丙交酯熔融態干燥的方法，包括以下步驟：a)含水丙交酯原料進入丙交酯熔融干燥罐，在熔融狀態下，通過干燥氮氣鼓泡的方式進行脫除水分的干燥處理，除去其中所含的水分；b)脫除水分的丙交酯產品流出丙交酯熔融干燥罐送至界外；c)新鮮干燥氮氣和循環干燥氮氣通過噴管或噴嘴進入丙交酯熔融干燥罐與熔融態丙交酯接觸并汽化丙交酯中所含的水分，吸收水蒸汽后的含水氮氣流出丙交酯熔融干燥罐；d)含水氮氣進入換熱器進行降溫后成為低溫氮氣，低溫氮氣進入至少一個干燥塔脫除水分后干成為低壓干燥氮氣；e)脫水后的低壓干燥氮氣進入鼓風機進行增壓成為循環干燥氮氣，循環干燥氮氣返回丙交酯熔融干燥罐再循環使用。

上述技術方案中，優選地，所述丙交酯熔融干燥罐的操作條件為溫度90～120℃，壓力0.20～1.50MPa，停留時間1.0～5.0小時；丙交酯熔融干燥罐需要配置攪拌器，攪拌器的型式為：框式、渦輪式或葉輪式；同時，需要對丙交酯熔融干燥罐進行加熱，加熱方式為夾套加熱或者盤管加熱，加熱介質為熱油或者蒸汽或者電加熱。