[發明專利]一種石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201810262140.4
• 申請日: 2018-03-28
• 公開（公告）號: CN108298531A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 呂強;張筱旖;肖麗媖
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

本發明提供了一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：A)將石墨粉與絲蛋白納米纖維溶液混合，進行機械攪拌，將石墨進行剝離，形成石墨片層；所述絲蛋白納米纖維溶液中的絲蛋白納米纖維的結晶度在40％以上；所述絲蛋白納米纖維的直徑為10～30nm；所述絲蛋白納米纖維的長度為100nm～3μm；所述機械攪拌的剪切攪拌速率為1～50krpm；所述機械攪拌的時間為10min～6小時；B)將所述步驟A)中剝離后的溶液進行離心，去除未剝離的石墨；C)將所述步驟B)中離心后的溶液再次進行離心，將石墨烯與絲蛋白納米纖維分離，得到石墨烯。

技術領域

本發明屬于石墨烯納米材料的制備技術領域，尤其涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯由于其優異的力學性能、光學性能、導電導熱性能、以及優異的生物相容性，在電池、電子器件、光學設備、生物醫用等各個領域均具有極大的潛在應用前景。如何使用溫和的方法實現高質量石墨烯的規模制備是決定石墨烯真正實現應用的核心和關鍵。

目前研究者已經開發出多種多樣的石墨烯制備技術，特別是在規?；苽浞矫?，主要有氧化石墨烯化學剝離、電化學剝離、超聲剝離、穩定劑研磨輔助剝離等多種方式?；瘜W剝離的石墨烯由于官能團的變化，導致其綜合性能顯著下降，極大限制了其實際應用，而研磨剝離等方法盡管在規模化制備等方面具有優勢，但所制備石墨烯片層數過高，質量受到極大限制。超聲輔助剝離，條件溫和，制備石墨烯片層數低，缺陷少，且可直接制備出可進一步應用的溶劑分散體系，然而超聲剝離方法難以實現規?；a，在規模化制備和應用方面存在無法解決的技術障礙。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯的制備方法，本發明中的制備方法能夠在保證石墨烯片質量的同時，能夠實現規模化生產。

本發明提供一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

A)將石墨粉與絲蛋白納米纖維溶液混合，進行機械攪拌，將石墨進行剝離，形成石墨片層；

所述絲蛋白納米纖維溶液中的絲蛋白納米纖維的結晶度在40％以上；所述絲蛋白納米纖維的直徑為10～30nm；所述絲蛋白納米纖維的長度為100nm～3μm；

所述機械攪拌的剪切攪拌速率為1～50krpm；所述機械攪拌的時間為10min～6小時；

B)將所述步驟A)中剝離后的溶液進行離心，去除未剝離的石墨；

C)將所述步驟B)中離心后的溶液再次進行離心，將石墨烯與絲蛋白納米纖維分離，得到石墨烯。

優選的，所述機械攪拌的溫度為10～40℃。

優選的，所述機械攪拌的裝置體積為1L～100L。

優選的，所述絲蛋白納米纖維為beta-sheet結晶結構。

優選的，所述絲蛋白納米纖維溶液的質量濃度為0.1～3％。

優選的，所述絲蛋白納米纖維溶液中干態的絲蛋白納米纖維與石墨粉的質量比為1：(1～100)。

優選的，所述步驟B)中的離心速率為500～5000rpm；

所述步驟B)中的離心時間為5min～2小時。

優選的，所述步驟C)中離心速率為8000～20000rpm；

所述步驟C)中離心的時間為5～60min。

優選的，所述石墨烯的層數在5層以下，平面尺寸為100nm～2μm。