[發(fā)明專利]一種微波輔助制備苯胺-吡咯共聚物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810261544.1
• 申請(qǐng)日: 2018-03-28
• 公開（公告）號(hào): CN108424515B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊慶浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G73/02
• 分類號(hào): C08G73/02;C08G73/06
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發(fā)明公開了一種微波輔助制備苯胺?吡咯共聚物的方法，該方法包括：一、將吡咯、苯胺和酸加入到去離子水中超聲分散得到混合溶液A；二、將氧化劑、表面活性劑和催化劑加入到去離子水中超聲分散得到混合溶液B；三、將混合溶液B滴加到混合溶液A中進(jìn)行微波輔助反應(yīng)得到含有沉淀的料漿；四、將料漿離心并收集沉淀物，再依次經(jīng)洗滌、離心和真空干燥得到苯胺?吡咯共聚物。本發(fā)明采用微波輔助制備苯胺?吡咯共聚物，通過微波對(duì)苯胺、吡咯分子和水輻射加熱，促進(jìn)了苯胺、吡咯分子均勻有序生長(zhǎng)，得到的苯胺?吡咯共聚物呈相對(duì)疏松的三維有序結(jié)構(gòu)且缺陷較少，從而使得苯胺?吡咯共聚物作為電極材料的贗電容提升且循環(huán)壽命增加，電導(dǎo)率得到提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于共聚物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微波輔助制備苯胺-吡咯共聚物的方法。

背景技術(shù)

導(dǎo)電高分子均聚物和共聚物及其衍生物的均聚物和共聚物大多通過低溫化學(xué)氧化法或電化學(xué)沉積法制備，前者的產(chǎn)物為粉狀，或者為粘附在電極表面的自支撐膜。由于苯胺單體為六元環(huán)結(jié)構(gòu)，活性較低，而吡咯單體為五元環(huán)結(jié)構(gòu)，活性較高，因此難以確定合適的氧化劑或選擇合適的電極電位匹配兩者的反應(yīng)，其共聚物組成難以控制，且苯胺-吡咯共聚物的微觀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為珊瑚狀，電化學(xué)活性相對(duì)較低，比電容小且循環(huán)壽命低。

在高分子合成領(lǐng)域，通常采用傳統(tǒng)的加熱方式進(jìn)行聚合反應(yīng)，熱量在傳遞過程中因瓶壁效應(yīng)及溫度梯度的影響，反應(yīng)體系達(dá)到熱平衡的時(shí)間過長(zhǎng)，導(dǎo)致聚合反應(yīng)的時(shí)間過長(zhǎng)，耗能較大。1986年加拿大的R.Gedye等人首次將微波用于有機(jī)合成反應(yīng)。由于微波可直接作用于反應(yīng)體系內(nèi)的分子，加快了反應(yīng)速度，提高了反應(yīng)產(chǎn)率，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)綠色化生產(chǎn)，微波技術(shù)受到了研究人員的重視，并得以迅速發(fā)展與應(yīng)用。Murray等人采用微波輻照的方法在密閉容器中制備均分散膠體高分子微球，其合成反應(yīng)時(shí)間由傳統(tǒng)方法的6h縮短到不足1h；王慶霞等人探索了微波在液相有機(jī)合成中的應(yīng)用；2000年羅根祥等人借助分子篩實(shí)現(xiàn)了孔道內(nèi)聚苯胺的化學(xué)與微波合成并提出自由基聚合機(jī)理；2010年印度的Kuna等人利用微波輻射法成功合成了聚吡咯/銀納米復(fù)合材料，隨后李娜等人采用微波輻射法制備出粒徑10nm～50nm的聚吡咯納米材料。這些研究漸漸掀起了微波聚合在導(dǎo)電高分子聚合物中的應(yīng)用新潮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種微波輔助制備苯胺-吡咯共聚物的方法。該方法采用微波輔助制備苯胺-吡咯共聚物，通過微波直接對(duì)苯胺、吡咯分子和水輻射加熱，縮短了反應(yīng)時(shí)間，并促進(jìn)了苯胺、吡咯分子均勻有序生長(zhǎng)，得到的苯胺-吡咯共聚物呈相對(duì)疏松的三維有序結(jié)構(gòu)且缺陷較少，從而使得苯胺-吡咯共聚物作為電極材料的贗電容提升且循環(huán)壽命增加，電導(dǎo)率得到提高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種微波輔助制備苯胺-吡咯共聚物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將吡咯、苯胺和酸加入到去離子水中，然后超聲分散30min，得到混合溶液A；

步驟二、將氧化劑、表面活性劑和催化劑加入到去離子水中，然后超聲分散30min，得到混合溶液B；

步驟三、將步驟二中得到的混合溶液B滴加到步驟一中得到的混合溶液A中并攪拌均勻，然后在微波輔助的條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到含有沉淀的料漿；所述微波的功率為100W～600W，所述反應(yīng)的時(shí)間為10min～180min；

步驟四、將步驟三中得到的料漿進(jìn)行離心并收集沉淀物，然后分別采用乙醇和蒸餾水對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌，再進(jìn)行離心和收集沉淀物，直至離心上清液為無色，再將沉淀物進(jìn)行真空干燥，得到苯胺-吡咯共聚物。

上述的一種微波輔助制備苯胺-吡咯共聚物的方法，其特征在于，步驟一中所述吡咯和苯胺的摩爾比為1:9～9:1，所述混合溶液A中吡咯和苯胺的濃度合計(jì)為0.1mol/L～0.5mol/L，酸的濃度為0.1mol/L～2.0mol/L。

上述的一種微波輔助制備苯胺-吡咯共聚物的方法，其特征在于，步驟一中所述吡咯和苯胺的摩爾比為2:3。