[發明專利]一種簡便快速檢測半導體納米晶中的中間體類物質的方法

在審

• 申請號: 201810260117.1
• 申請日: 2018-03-27
• 公開（公告）號: CN108458979A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 張保衛;余睽;朱婷婷;朱笛凱;汪林夕;張靜
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京知呱呱知識產權代理有限公司 11577
• 代理人: 李芙蓉;孫進華

本發明公開了一種簡便快速檢測半導體納米晶中的中間體類物質的方法。所述方法以含有元素周期表ⅡB族、ⅢA和IVA族中至少一種金屬元素的成分，以及ⅥA族和ⅤA族中至少一種非金屬元素的成分為原料，加熱反應后，制備得到半導體納米晶類物質，稀釋于惰性有機溶劑中，通過添加極性質子類試劑將中間體類物質轉化為魔尺寸納米簇，再通過紫外可見分光光度計檢測光譜的變化來判斷中間體類物質是否存在。本發明所述方法通過紫外可見光譜極為方便地確定反應制備半導體納米晶中是否含有中間體，能夠幫助快速鑒別從而得到更純凈的半導體納米晶，使其更好地應用到發光二極管、太陽能電池等領域。

技術領域

本發明涉及光電子材料表征技術領域，具體涉及一種簡便快速檢測半導體納米晶中的中間體類物質的方法。

背景技術

半導體納米晶又稱量子點(ME,M＝Cd，Zn，Pb，In等；E＝S，Se，Te，P等)，原子個數在十幾個到幾千個之間，近球形微粒，因材料尺寸(1-20nm)小于或接近自身材料的激子波爾半徑，因此激子運動直接受限于球體尺寸，量子限域效應明顯。納米晶的光、電、磁、催化等性能絕大部分直接取決于尺寸一個參數，這種唯一相關性使得納米晶的性質穩定且易于調節，在包括如發光二極管(LED)，太陽能電池，生物成像等許多領域中都有廣泛的應用前景。如1994年，Bawendi及PaulAlivisatos等首次將半導體納米晶用于LED領域；1998年Alivisatos與聶書明分別報道實現了其在生物標記和生物傳感器的應用；2002年J.Nozik報道實現了其在太陽能電池上的應用。

半導體納米晶產物中常混有生成過程中產生的中間體。這種中間體類物質廣泛存在于CdS、CdSe、CdTe、ZnSe及InP等制備體系，消耗大量原料。半導體納米晶產物中混有中間體雜質意味著反應較低的產率和產物純度。因此中間體類物質的檢驗是鑒別純凈半導體納米晶并進一步改善合成方法的重要前提。但中間體類物質粒徑極小(1-3nm)，僅有幾十個原子構成，無明顯的半導體能帶，無法通過常規的紫外可見吸收光譜(UV-vis)，透射電鏡TEM，動態光散射(DLS)和小角X-ray散射(SAXS)來觀察鑒別。

目前判斷反應體系里是否有中間體存在主要依靠基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF MS)。但MALDI-TOF MS測試較為復雜，需要選取合適的基質和激光強度等，操作繁瑣，且質譜儀器并不是非常普遍，難以及時檢測產物，測試價格較貴。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡便快速檢測半導體納米晶中的中間體類物質的方法，用以解決現有的檢測手段操作繁瑣、難以及時檢測產物以及測試價格較貴的問題。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種簡便快速檢測半導體納米晶中的中間體類物質的方法，所述方法包括如下步驟：步驟一：以含有元素周期表ⅡB族、ⅢA和IVA族中至少一種金屬元素的成分，以及ⅥA族和ⅤA族中至少一種非金屬元素的成分為原料，加熱反應后，制備得到半導體納米晶類物質；步驟二：將所述半導體納米晶類物質稀釋于惰性有機溶劑中；步驟三：向步驟二所得稀釋物中添加極性質子類試劑；步驟四：用紫外可見分光光度計測試步驟三所得試樣，判斷相應光譜中是否出現魔尺寸納米簇；如果譜圖中出現魔尺寸納米簇的峰，則所述半導體納米晶類物質中含有中間體類物質；如果譜圖中沒有出現魔尺寸納米簇的峰，則所述半導體納米晶類物質中不含有中間體類物質。

作為一種優選的方案，步驟一中，所述金屬元素成分包括Cd的有機酸鹽或無機酸鹽、Zn的有機酸鹽或無機酸鹽；所述非金屬元素成分包括S的單質成分或化合物成分、Se的單質成分或化合物成分、Te的單質成分或化合物成分。

作為一種優選的方案，步驟一中，所述金屬元素與非金屬元素的摩爾比為2～4:1。

作為一種優選的方案，步驟二中，所述惰性有機溶劑為甲苯或者環己烷。