[發明專利]一種三元共縮聚制備高分子量對位芳綸聚合物的方法有效
| 申請號： | 201810259215.3 | 申請日： | 2018-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN108359091B | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發明（設計）人： | 張華東;吳曉妮;張瑋;張曉利;張力;趙楊鋒;陳黎;辛昭;馬少波;王罡 | 申請（專利權）人： | 西北化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08G69/32 | 分類號： | C08G69/32;D01F6/80 |
| 代理公司： | 西安創知專利事務所 61213 | 代理人： | 譚文琰 |
| 地址： | 710061 陜*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三元 縮聚 制備 分子量 對位 聚合物 方法 | ||
1.一種三元共縮聚制備高分子量對位芳綸聚合物的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟一、將NMP加熱至60℃，然后加入CaCl2配制成NMP-CaCl2溶劑體系；
步驟二、將步驟一中配制的NMP-CaCl2溶劑體系冷卻至-5℃～-10℃，然后通入氮氣，再在氮氣保護下加入3,4’‐二氨基二苯醚和對苯二胺，得到對苯二胺-NMP-CaCl2溶液體系；所述3,4’‐二氨基二苯醚和對苯二胺的摩爾比為1:1；
步驟三、向步驟二中得到的對苯二胺-NMP-CaCl2溶液體系中加入對苯二甲酰氯，得到原料溶液體系，并進行第一步共縮聚反應；所述對苯二甲酰氯和步驟二中對苯二胺的摩爾比為2:1；
步驟四、待步驟三中第一步共縮聚反應的溶液中出現膠體時，將反應溫度升高至70℃～75℃進行第二步共縮聚反應，得到高分子量對位芳綸聚合物；所述對位芳綸聚合物的黏度為1.95dL/g～2.13dL/g。
2.根據權利要求1所述的一種三元共縮聚制備高分子量對位芳綸聚合物的方法，其特征在于，步驟一中所述NMP-CaCl2溶劑體系中CaCl2的濃度為1.5g/mL～2g/mL。
3.根據權利要求1所述的一種三元共縮聚制備高分子量對位芳綸聚合物的方法，其特征在于，步驟三中所述原料溶液體系中對苯二甲酰氯的濃度為0.3mol/L～0.4mol/L。
4.根據權利要求1所述的一種三元共縮聚制備高分子量對位芳綸聚合物的方法，其特征在于，步驟三中所述第一步共縮聚反應的時間為30min～40min。
5.根據權利要求1所述的一種三元共縮聚制備高分子量對位芳綸聚合物的方法，其特征在于，步驟四中所述第二步共縮聚反應的時間為60min～70min。
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