[發明專利]一種提取分離L-色氨酸的方法有效
| 申請號： | 201810257574.5 | 申請日： | 2018-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN108299278B | 公開（公告）日： | 2020-05-05 |
| 發明（設計）人： | 張永杰;李旭峰;曹華杰;劉帥;王衛富;謝沛 | 申請（專利權）人： | 河南巨龍生物工程股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/20 | 分類號： | C07D209/20 |
| 代理公司： | 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120 | 代理人： | 許菲菲 |
| 地址： | 467500 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提取 分離 色氨酸 方法 | ||
1.一種提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于包含如下步驟：
(1)調整含有L-色氨酸的發酵液pH至3.0～4.5，并加熱至60～70℃；然后采用陶瓷微濾膜進行微濾，得到色氨酸陶瓷清液和菌體蛋白；
(2)采用活性炭對步驟(1)制得的色氨酸陶瓷清液進行脫色處理，過濾，得到含色氨酸的脫色清液；然后將含色氨酸的脫色清液進行色譜分離，其中，固定相為Na+型均孔強酸性陽離子樹脂，得到色氨酸提取液；
(3)將步驟(2)制得的色氨酸提取液減壓濃縮至色氨酸濃度為70～80g/L，得到色氨酸結晶漿料1；將色氨酸結晶漿料1進行梯度降溫結晶處理，離心分離，得到濕晶體和一次母液；
(4)對步驟(3)制得的濕晶體進行干燥處理，得到色氨酸晶體；對步驟(3)制得的的一次母液采用活性炭進行脫色處理，過濾，得到脫色液；將脫色液減壓濃縮至60～70g/L，得到色氨酸結晶漿料2；將色氨酸結晶漿料2進行梯度降溫結晶處理，離心分離，得到濕晶體和二次母液；
(5)對步驟(4)制得的二次母液采用活性炭進行脫色處理，過濾后轉入步驟(1)陶瓷微濾膜出料進行循環；將步驟(4)制得的濕晶體進行干燥處理，得到色氨酸晶體；
步驟(2)中所述的色譜分離的條件為：柱溫50～60℃，含色氨酸的脫色清液進料流量2～3倍柱體積，進料流速每小時2～3倍柱體積；然后用質量分數為0.15～0.2％的氨水頂洗0.5～1倍柱體積，頂洗出料為色譜殘液；頂洗結束后用2～3倍柱體積的質量分數為0.15～0.2％的氨水洗脫，得到色氨酸提取液。
2.根據權利要求1所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(1)中所述的微濾的條件為進料壓力0.5Mpa，出料壓力0.3Mpa。
3.根據權利要求1所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(2)中所述的脫色的條件為：活性炭添加量為色氨酸陶瓷清液中總酸質量的15～25％，60～70℃脫色40～60min。
4.根據權利要求1所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(3)中所述的減壓濃縮的條件為壓力-0.08MPa，溫度50～80℃。
5.根據權利要求4所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(3)中所述的減壓濃縮在三效升膜式蒸發器中進行，其中，進料流速20～30m3/h，三效出料4～6m3/h，一效溫度50～60℃，二效溫度60～70℃，三效溫度70～80℃。
6.根據權利要求1所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(3)中所述的梯度降溫結晶處理的條件為：每小時降溫15～20℃，結晶時間為4～5h，出料溫度為18～25℃。
7.根據權利要求1所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(4)中所述的減壓濃縮的條件為壓力-0.08MPa，溫度60～80℃。
8.根據權利要求7所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(4)中所述的減壓濃縮在二效升膜式蒸發器中進行，其中，進料流速15～20m3/h，二效出料4～6m3/h，一效溫度60～70℃，二效溫度70～80℃。
9.根據權利要求1所述的提取分離L-色氨酸的方法，其特征在于：
步驟(4)中所述的梯度降溫結晶處理的條件為：每小時降溫15～20℃，結晶時間為4～5h，出料溫度為18～25℃。
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