[發明專利]一種刺球狀Yolk-shell結構雙金屬有機框架材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810256307.6
• 申請日: 2018-03-27
• 公開（公告）號: CN108559094B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 劉軍楓;王薪賀;秦永吉
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張洪年

1.一種刺球狀Yolk-shell結構雙金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將含有表面活性劑的有機配體溶液加入到雙金屬鹽溶液中，攪拌均勻后靜置反應1-48小時，產物用極性溶劑離心洗滌，得到刺球狀雙金屬有機框架材料；

2）將步驟1）得到的刺球狀雙金屬有機框架材料分散到質子溶劑中，再加入刻蝕劑進行刻蝕，產物用極性溶劑離心洗滌，得到刺球狀Yolk-shell結構雙金屬有機框架材料；

所述的雙金屬鹽溶液為摩爾比為9:1的可溶鋅鹽與可溶鈷鹽的混合鹽溶液；所述的可溶鋅鹽為醋酸鋅，所述的可溶鈷鹽選自硝酸鈷和氯化鈷中的一種或兩種；

將含有表面活性劑的有機配體溶液加入到雙金屬鹽溶液中得到的混合液中，雙金屬鹽的濃度之和為0.005-5mol/L，有機配體摩爾量與雙金屬鹽的摩爾量之和的比例為0.2-10:1；

所述刻蝕劑為弱酸溶液，所述弱酸選自丹寧酸、醋酸、碳酸、亞硝酸、次氯酸、氫氟酸、硅酸的一種或幾種；弱酸與刺球狀雙金屬有機框架材料的質量比為1:1-1:10；所述刻蝕時間為10-120min。

2.根據權利要求1所述的刺球狀Yolk-shell結構雙金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述的有機配體選自2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1-甲基咪唑、咪唑和組氨酸中的任意一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的刺球狀Yolk-shell結構雙金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑選自去離子水、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺和氯仿中的任意一種或幾種；所述的質子溶劑選自去離子水、甲醇和乙醇中的任意一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的刺球狀Yolk-shell結構雙金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯和脂肪醇聚氧乙烯醚的任意一種或幾種；表面活性劑摩爾量與雙金屬鹽的摩爾量之和的比例為1:1-1:1000。