[發(fā)明專利]一種鋰離子電池SnS混合儲能負極板及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810254977.4
• 申請日: 2018-03-27
• 公開（公告）號: CN108417778B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱俊生;李亞男;劉旭;張雙全;衣守忠;劉昆侖
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學
• 主分類號: H01M4/136
• 分類號: H01M4/136;H01M4/1397
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 蔡天敏

1.一種鋰離子電池SnS基混合儲能負極板的制備方法，其特征在于：

SnS基復合儲能電極的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的：

步驟一、按重量份稱取100份的SnS/煤基活性炭/石墨烯復合材料，7～13份負載銅的乙炔黑，10～18份的10%質(zhì)量比聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液，100～200份的N-甲基吡咯烷酮，在常溫下攪拌，和成負極膏，再將負極膏均勻涂覆在銅箔上，然后在80℃干燥，得到SnS基復合儲能電極；

步驟二、將多巴胺鹽酸鹽加入氧化中間相炭微球溶液中，超聲30～60分鐘；其中，氧化中間相炭微球溶液體積和多巴胺鹽酸鹽質(zhì)量的比例為99.5~99.9mL:0.1~1.0g，然后將該溶液均勻涂覆在步驟一得的SnS基復合儲能電極上，烘干后得到緩沖碳層包覆的SnS基混合儲能負極板；

SnS/煤基活性炭/石墨烯復合材料的制備方法為：

步驟一、向三口燒瓶中加入40mL氧化石墨烯溶液，再加入檸檬酸和煤基活性炭，邊攪拌邊超聲；2min后加入SnCl₂·2H₂O，保持攪拌并超聲5min，超聲結(jié)束后，在冰水浴下機械攪拌，其中檸檬酸和SnCl₂·2H₂O質(zhì)量的比例為1~2:1，檸檬酸和煤基活性炭質(zhì)量的比例為10~20:1，檸檬酸和氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯質(zhì)量的比例為10~20:1；

步驟二、在冰水浴下用蒸餾水溶解NaBH₄，并裝入恒壓漏斗中，然后逐滴滴入上述三口燒瓶的懸浮液中，維持冰水浴反應(yīng)2h，其中NaBH₄和SnCl₂·2H₂O質(zhì)量的比例為5~8:1；反應(yīng)結(jié)束后，將三口燒瓶中的混合液體倒入抽濾裝置中，進行抽濾和多次水洗，將黑色固體放置于70^oC的真空干燥箱中干燥12h，得到Sn/煤基活性炭/石墨烯混合儲能材料前驅(qū)體；

步驟三、向95 mL水熱釜內(nèi)膽中加入75 mLH₂O和Na₂S·9H₂O，超聲、攪拌形成溶液，再加入Sn/煤基活性炭/石墨烯混合儲能材料前驅(qū)體，超聲5 min；其中，上述H₂O體積、Na₂S·9H₂O質(zhì)量和前驅(qū)體質(zhì)量的比例為75mL:0.3~1g:0.05~0.5g，然后將水熱釜密封、擰緊，放入烘箱中，在160~180 ^oC下反應(yīng)10 h，制得SnS/煤基活性炭/石墨烯復合儲能材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池SnS基混合儲能負極板的制備方法，其特征在于：負載銅的乙炔黑的制備方法為：

步驟一、向三口燒瓶中加入100 mL蒸餾水和CuSO₄·5H₂O形成藍色溶液，再加入乙炔黑，常溫攪拌0.5~1 h；其中，蒸餾水體積、CuSO₄·5H₂O質(zhì)量和乙炔黑質(zhì)量的比例為100mL:0.2~1g:0.1~0.5g；

步驟二、在攪拌條件下向上述三口燒瓶中逐滴滴入80%質(zhì)量比的水合肼；其中，水合肼體積和上述蒸餾水體積之比為1~3:10，室溫下反應(yīng)2 h后將所得混合液倒入抽濾裝置中，進行抽濾、多次水洗、干燥得到負載銅的乙炔黑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池SnS基混合儲能負極板的制備方法，其特征在于：氧化中間相炭微球溶液的制備方法為：

步驟一、將三口燒瓶置于冰水浴中，然后分別加入濃磷酸和濃硫酸，再將中間相炭微球加入三口燒瓶中，攪拌10~20min后，再加入重鉻酸鉀，攪拌30min后，再將三口燒瓶置于35~60℃的條件下反應(yīng)1~4h，得粘稠液體；其中，濃磷酸體積、濃硫酸體積與中間相炭微球質(zhì)量的比例為3~5mL:20~40mL:1g，重鉻酸鉀和中間相炭微球的質(zhì)量比為1~5:1；

步驟二、將步驟一的粘稠液體加入蒸餾水中，70~90℃攪拌1.5 h后，再加入雙氧水中，常溫攪拌20~40h后離心，然后依次分別用稀鹽酸和蒸餾水洗滌、離心3~5次，再將離心后得到的產(chǎn)物倒入蒸餾水中超聲1~2h形成氧化中間相碳微球溶液。