[發明專利]一種透明的晶面取向可控的銳鈦礦TiO2納米管陣列薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810254818.4
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108588788A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 王劉杰;潘洪革;陳改榮;張慶新;馬志華;朱香玉;程天樂
• 申請（專利權）人: 新鄉學院;河南捷源盛新材料科技有限公司
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;B82Y40/00;C23C14/35;C23C14/18;C23C14/58
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種透明的晶面取向可控的銳鈦礦TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將ITO導電玻璃切割成大小為10×33mm的ITO導電玻璃片，再將ITO導電玻璃片依次用異丙醇、丙酮和無水甲醇超聲清洗5min，隨后用高純氮氣吹干；

（2）將ITO導電玻璃片放入磁控濺射沉積系統中，在濺射鍍膜開始之前，首先將艙內氣壓抽至10^-3mTorr以下，隨后將高純氬氣充入艙內至壓強達到10mTorr，使用的電源為射頻電源，沉積功率為100W，基底溫度為400℃，直流偏壓為10V，沉積反應3h在ITO導電玻璃片上沉積（002）晶面取向的Ti膜；

（3）在雙電極體系中，以Pt電極為陰極，以沉積Ti膜的ITO導電玻璃片為陽極進行陽極氧化，兩電極之間的距離為4cm，陽極氧化法采用恒壓方式，使用直流電壓為40V，初始電流為0.10A，電解液為含有0.75wt% NH₄F和1-10vol% H₂O的乙二醇溶液，室溫下陽極氧化至Ti膜透明得到非晶TiO₂納米管陣列薄膜；

（4）將沉積非晶TiO₂納米管陣列薄膜的ITO導電玻璃片置于管式爐中進行退火，使樣品從非晶態轉變為銳鈦礦，具體退火條件為：從室溫1.5h內升溫至450℃并維持3h，然后自然降至室溫制得透明銳鈦礦TiO₂納米管陣列薄膜，其中通過調節電解液中水的含量可控合成不同晶面取向的TiO₂納米管陣列薄膜。

2.根據權利要求1所述的透明的晶面取向可控的銳鈦礦TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述Ti膜的厚度為2.6μm。

3.根據權利要求1所述的透明的晶面取向可控的銳鈦礦TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述電解液為含有0.75wt% NH₄F和2vol% H₂O的乙二醇溶液，最終制得（004）晶面取向的TiO₂納米管陣列薄膜。

4.根據權利要求1所述的透明的晶面取向可控的銳鈦礦TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述電解液為含有0.75wt% NH₄F和6vol% H₂O的乙二醇溶液，最終制得（004）+（101）晶面取向的TiO₂納米管陣列薄膜。

5.根據權利要求1所述的透明的晶面取向可控的銳鈦礦TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述電解液為含有0.75wt% NH₄F和7-10vol% H₂O的乙二醇溶液，最終制得（004）+（101）晶面取向的TiO₂納米管陣列薄膜。