[發(fā)明專利]一種復(fù)合型鋰電池正極材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810253713.7
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108428874A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 新沂市中諾新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
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本發(fā)明公開了一種復(fù)合型鋰電池正極材料的制備方法，乙酸鋰、乙酸鎳、乙酸錳、乙酸銨、Ca5(PO4)3F改性納米材料作為主要原料，以焦磷酸鈣、氟化鈣、碳酸鈣等為原料,通過配方設(shè)計和固相反應(yīng)燒結(jié)工藝,采用微波輔助造孔技術(shù),在較低的溫度下制備純度高、比表面較大的多孔Ca5(PO4)3F改性納米材料；利用其優(yōu)良的導(dǎo)電性能,提高電極材料的倍率性能和導(dǎo)電率，本發(fā)明制備的鋰電池材料既能保持較高的能量密度,又能顯著改善鋰電池的循環(huán)性能以及使用壽命。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合型鋰電池正極材料及其制備方法,屬于電池材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

新能源行業(yè)是目前全球改善能源短缺及環(huán)境保護的一個重要發(fā)展方向。鋰離子電池由于具有高的工作電壓,且無記憶效應(yīng)、自放電小、能量密度大和循環(huán)壽命長的優(yōu)點,受到廣泛的關(guān)注。目前鋰離子電池主要朝高能量密度、低生產(chǎn)成本、高安全方向發(fā)展；目前商業(yè)化的鋰離子正極材料主要是以磷酸鐵鋰、三元材料以及錳酸鋰等為主,其中錳酸鋰電池循環(huán)壽命短且高溫環(huán)境下循環(huán)壽命更差,而三元材料作為動力電池存在安全性問題。近來,磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料由于其高的放電容量,優(yōu)異的安全性能,以及良好的循環(huán)性能等優(yōu)點成為了當(dāng)今研究的熱點。三元正極材料前驅(qū)體的生產(chǎn)主要采用鎳鉆錳硫酸鹽為原料,生產(chǎn)成本高,因此,有必要提供一種工藝簡單、能耗低、應(yīng)用范圍廣、環(huán)保、原材料來源豐富并具有優(yōu)異電化學(xué)性能的鋰電池正極材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鋰電池納米復(fù)合材料的制備方法，使用電池材料能有效提高電解液的擴散滲透,提高電子離子傳輸效率,有效改善了正極材料的循環(huán)和倍率性能。

一種復(fù)合型鋰電池正極材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟1、按摩爾比1:0.8:0.6稱量乙酸鋰、乙酸鎳、乙酸錳，在微加熱以及攪拌下，用去離子水溶解配成溶液A，按乙酸鋰和乙酸銨摩爾比1:2.5稱量乙酸銨，在微加熱以及攪拌下用去離子水溶解乙酸銨配成溶液B；

步驟2、將溶液B用作底液，在高速攪拌的條件下，將溶液A往溶液B中滴加。滴加完之后，繼續(xù)攪拌半個小時，然后靜置2h，使得沉淀完全。倒去上層清液，放入的鼓風(fēng)干燥箱中過夜干燥。再加入干燥物總質(zhì)量60%的LiOH研磨。為了除去樣品中的有機物，在空氣氛、450℃下預(yù)燒，制得前驅(qū)體粉末。

步驟3、將上述制得的前驅(qū)體粉末與Ca5(PO4)3F改性納米材料按質(zhì)量比2:5，2Mpa進行復(fù)合壓片，置于馬弗爐、空氣氛下、900℃燒結(jié)24h制得多孔鋰電池納米正極材料。

所述的Ca5(PO4)3F改性納米材料制備方法如下：

步驟1、取25份焦磷酸鈣、13份氟化鈣、8份碳酸鈣,混合得混合料,加入35份無水乙醇

在行星式球磨機中球磨3小時,再將球磨后的物料在100℃溫度下烘干8小時,制得烘干的粉料；

步驟2、將烘干的粉料裝入鋼制模具中,在液壓機上壓制成型,得到成型塊體；再將成型塊體放入箱式電阻爐中,在溫度800℃下,鍛燒6小時,得到鍛燒后的Ca₅(PO₄)₃F；

步驟3、將鍛燒后的Ca₅(PO₄)₃F研磨50分鐘,再先后用150目、400目的篩子進行篩分后,150目的篩下料與400目的篩上料即為制得的Ca₅(PO₄)₃F粉體；

步驟4、在100份Ca₅(PO₄)₃F粉體中加入80份質(zhì)量濃度為20%的聚乙二醇水溶液和35份質(zhì)量濃度為40%的過氧化氫水溶液,攪拌10分鐘,得混合料；