[發明專利]氮化鈦納米粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201810252503.6
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108585876B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 韓召;劉在翔;陳琦;陳守剛;王俊有;金波;馬丁·科恩斯圖爾特
• 申請（專利權）人: 青島橋海陶瓷新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076;C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 周超

本發明提出了一種氮化鈦納米粉體的制備方法，包括以下步驟：1)以非極性芳香烴與鹵代烴中的一種或者多種為反應助劑，向反應助劑中加入液氨，待液氨與反應助劑穩定分層之后，向反應助劑中加入四氯化鈦溶液于低溫下進行化合反應，反應結束之后進行洗滌，得到氮化鈦前驅體；2)將步驟1)得到的氮化鈦前驅體進行高溫焙燒，得到氮化鈦納米粉體；其中，所述四氯化鈦溶液為四氯化鈦與有機溶劑溶解配制而成，所述有機溶劑為非極性芳香烴與鹵代烴中的一種或者多種。該制備方法獲得的氮化鈦粉體純度高、顆粒均勻、粒度分布窄、粒徑小。

技術領域

本發明屬于氮化鈦制備技術領域，具體涉及一種氮化鈦納米粉體的制備方法。

背景技術

氮化鈦粉體是制備氮化鈦陶瓷的基本原料，是影響氮化鈦陶瓷性能的關鍵，其中納米級氮化鈦粉體呈黑色，微米級氮化鈦粉體呈黃色。氮化鈦陶瓷是一種高性能陶瓷，它具有優異的物理化學性能，如高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐酸堿侵蝕，另外具有良好的導電性、導熱性等一系列優點，被廣泛應用。

納米氮化鈦粉體是指其晶粒尺寸在100納米以內的氮化鈦粉體，用它代替微米級氮化鈦粉體作原料可以降低燒結溫度、提高燒結性能；用它作為增強相，可有效提高金屬、陶瓷基體的強度和韌性。而且，由于顆粒小、比表面積大，能分散在其它材料中形成導電網絡，大大提高復合材料的導電性能。故此，納米氮化鈦是一種具有廣闊應用前景的材料。

隨著國內外對氮化鈦研究的加深，制備氮化鈦的方法也越來越多。傳統的固相法：金屬鈦或氫化鈦在氮氣中高溫處理可制得氮化鈦粉末，這類方法所需溫度較高，而且高溫下氮化鈦團聚結塊，顆粒粗大，與現在市場所需求的納米級氮化鈦相差較大，所以還需要機械破碎，總能耗較高。氣相法是最近幾十年發展起來的新技術：以四氯化鈦、氨氣、氫氣、氮氣為原料，在反應器中進行化學反應制備氮化鈦粉末，這類方法反應較快，但反應過程不容易控制，且反應溫度較高、能耗較高。除此之外液相法也是近幾年研究較多的方法，液相化學反應所需反應溫度相對較低，工藝過程簡單無需大型設備，所需費用較低，降低了粉末制備成本，而且其方法生產制備的氮化鈦粉末顆粒均勻，粒度分布窄，粒徑可達納米級，可滿足現有市場需求，未來將逐步取代傳統的氮化鈦制備方法，具有廣闊前景。

發明內容

本發明提出一種氮化鈦納米粉體的制備方法，該制備方法獲得的氮化鈦粉體純度高、顆粒均勻、粒度分布窄、粒徑小。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種氮化鈦納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

1)以非極性芳香烴與鹵代烴中的一種或者多種為反應助劑，向反應助劑中加入液氨，待液氨與反應助劑穩定分層之后，向反應助劑中加入四氯化鈦溶液于低溫下進行化合反應，反應結束之后進行洗滌，得到氮化鈦前驅體；

2)將步驟1)得到的氮化鈦前驅體進行高溫焙燒，得到氮化鈦納米粉體；

其中，所述四氯化鈦溶液為四氯化鈦與有機溶劑溶解配制而成，所述有機溶劑為非極性芳香烴與鹵代烴中的一種或者多種。

優選地，所述步驟1)的低溫的溫度為-60℃～-35℃。

優選地，所述步驟1)的化合反應是在真空條件進行。

優選地，四氯化鈦、液氨與反應助劑的質量之比為50～200:300～700:150～400。

優選地，所述步驟2)高溫焙燒的具體條件為在保護性氣氛下進行，溫度為600℃～1200℃，焙燒時間控制在30～120min。

優選，所述保護性氣氛的氣體為氮氣或者氬氣。

下面對本發明的技術方案作進一步詳細說明：